[发明专利]测量烃类酸度的方法

权利要求书

1.一种测量方法，其用于在待分析产品的酸性羟基官能团与选自β-氟烯烃的氟化试剂反应之后，通过¹⁹F NMR测量复杂烃基产品中具有酸性羟基官能团的化合物。

2.权利要求1的测量方法，其特征在于所述β-氟烯烃符合下列通式(I)：

CF_nR¹_(3-n)-CH＝CH-X-R²  (I)

其中：

X代表氧或硫原子、或-NR³-基团，其中R³代表C_1-4的烷基；

n等于1、2或3；和

R¹为氢原子或C_1-6的烷基；

R²代表具有直链或支链的C_1-8的烷基，在烷基链中或在烷基链包含的取代基中任选地包含一个或多个具有孤对电子的原子，优选选自氧、硫或氮原子。

3.权利要求2的方法，其特征在于X代表氧原子。

4.权利要求2或3的方法，其特征在于R²代表包含至少一个醚键(-O-)的C_1-8的烷基。

5.权利要求2～4之一的方法，其特征在于n等于2或3，优选3。

6.前述权利要求之一的方法，其特征在于所述β-氟烯烃为1-(2-乙氧基乙氧基)-3，3，3-三氟丙烯，优选为该化合物的Z异构体。

7.一种如上述权利要求任一项的方法，其通过¹⁹F NMR测量在复杂烃基产品中的具有酸性羟基官能团的化合物，其特征在于它包括下列步骤(a)～(d)：

(a)通过混合以下物质制备反应溶液：

-复杂烃基产品的样品，其含有待测量的具有酸性羟基的官能团的化合物；

-能够与待测量化合物的酸性羟基官能团反应的β-氟烯烃，以形成相应的缩醛；

-强有机酸，用作该衍生化反应的催化剂；

-氟化的内标；和

-能够溶解上述化合物的有机溶剂，

(b)使所述β-氟烯烃与所述待测量的具有酸性羟基官能团的化合物反应足够的时间，以将全部所述待测量的具有酸性羟基官能团的化合物转化为它们的缩醛衍生物；

(c)获得反应溶液的高分辨率¹⁹F NMR谱图；和

(d)处理记录的谱图，并计算在所述分析的复杂烃基产品中的具有酸性羟基基团的化合物的浓度。

8.权利要求7的方法，其特征在于所述用作催化剂的强有机酸为樟脑磺酸。

9.权利要求8的方法，其特征在于所述用作催化剂的强有机酸的量相对于所用β-氟烯烃的量为2～10mol％。

10.权利要求7～9任一项的方法，其特征在于将氘代氯仿(CDCl₃)用作有机溶剂。

11.权利要求7～10任一项的方法，其特征在于步骤(b)包括在30～50℃、优选在35～45℃的温度加热所述反应溶液。

12.权利要求7～11任一项的方法，其特征在于所述步骤(b)的时间长度为20分钟～4小时，优选30～150分钟。

13.权利要求7～12任一项的方法，其特征在于在用于记录¹⁹F NMR谱图(步骤(c))的NMR管中，进行所述用于制备反应溶液的步骤(a)和所述衍生化反应的步骤(b)。

14.β-氟烯烃作为氟化试剂用于通过¹⁹F NMR测量具有酸性羟基官能团的化合物的用途。