[发明专利]氧化锆粒子有效
申请号: | 200580048851.2 | 申请日: | 2005-12-16 |
公开(公告)号: | CN101132989A | 公开(公告)日: | 2008-02-27 |
发明(设计)人: | 罗伯特·S·戴维森;布兰特·U·科尔布;丹尼·B·安德森;詹姆斯·A·希金斯;马克·J·亨德里克森;约翰·T·布拉迪 | 申请(专利权)人: | 3M创新有限公司 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C04B35/119;C09C1/00 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 樊卫民;郭国清 |
地址: | 美国明*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锆 粒子 | ||
1.一种制备氧化锆粒子的方法,该方法包括:
制备包含锆盐的第一原料;
对第一原料进行第一湿热处理,以形成含锆中间体和副产物;
通过除去第一湿热处理的至少一部分副产物,形成第二原料;和
对第二原料进行第二湿热处理,以形成包括氧化锆粒子的氧化锆溶胶。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述锆盐的阴离子包括具有不超过四个碳原子的羧酸根。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述锆盐的阴离子包括羧酸根,该羧酸根包括具有不超过四个碳原子的第一羧酸根阴离子和作为聚醚羧酸根阴离子的第二羧酸根阴离子,其中至少50mol%羧酸根阴离子具有不超过四个碳原子。
4.如权利要求3所述的方法,其中所述聚醚羧酸根阴离子为2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸根、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸根、或其组合。
5.如权利要求2所述的方法,其中所述羧酸根阴离子为乙酸根。
6.如权利要求1所述的方法,其中第一原料还包括钇盐。
7.如权利要求1所述的方法,其中制备第一原料包括:制备包括锆盐的前体溶液,以及除去前体溶液中的至少一部分锆盐阴离子。
8.如权利要求7所述的方法,其中除去包括:加热前体溶液以挥发由锆盐阴离子形成的酸。
9.如权利要求7所述的方法,其中除去包括:至少部分地干燥前体溶液以形成残渣;以及将残渣分散在水中。
10.如权利要求1所述的方法,其中含锆中间体的转化率为40~75%。
11.如权利要求1所述的方法,其中形成第二原料包括:除去在第一湿热处理过程中形成的酸性副产物。
12.如权利要求11所述的方法,其中所述酸性副产物包括具有不超过四个碳原子的羧酸。
13.如权利要求1所述的方法,其中除去包括:至少部分地干燥含锆中间体,以形成中间体残渣;和用水稀释中间体残渣。
14.如权利要求1所述的方法,还包括:从氧化锆溶胶中除去液相、表面改性氧化锆粒子、或其组合。
15.氧化锆粒子,按氧化锆粒子中无机氧化物的重量计,包括0.1~8wt%的钇,所述氧化锆粒子的平均初级粒度不大于30纳米,分散指数为1至3,强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0,晶体结构有至少70%为立方体、四方体、或其组合。
16.一种氧化锆溶胶,包括分散在水性介质中的氧化锆粒子,所述介质包括羧酸,其中所述羧酸具有不超过四个碳原子并且基本上不含聚醚羧酸;所述氧化锆粒子的平均初级粒度不大于30纳米,分散指数为1至5,强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0,晶体结构有至少50%为立方体、四方体、或其组合。
17.如权利要求16所述的氧化锆溶胶,其中按氧化锆粒子中无机氧化物的重量计,氧化锆粒子包括0.1~8wt%的钇,所述氧化锆粒子的晶体结构有至少70%为立方体、四方体、或其组合。
18.一种复合材料,其包括分散在有机基质中的氧化锆粒子,按氧化锆粒子中无机氧化物的重量计,所述氧化锆粒子包括0.1~8wt%的钇,所述氧化锆粒子的平均初级粒度不大于30纳米,分散指数为1至3,强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0,晶体结构有至少70%为立方体、四方体、或其组合。
19.一种制备复合材料的方法,所述方法包括:
形成氧化锆溶胶,包括:
制备包含锆盐的第一原料;
对第一原料进行第一湿热处理,以形成含锆中间体和副产物;
通过除去第一湿热处理的至少一部分副产物,形成第二原料;和
对第二原料进行第二湿热处理,以形成包含氧化锆粒子的氧化锆溶胶;
添加有机基质材料;和
从氧化锆溶胶中除去至少一部分液相。
20.一种制备复合材料的方法,所述方法包括:
提供氧化锆溶胶,其包括分散在水性介质中的氧化锆粒子,所述介质包括羧酸,其中所述羧酸具有不超过四个碳原子并且基本上不含聚醚羧酸;所述氧化锆粒子的平均初级粒度不大于30纳米,分散指数为1至5,强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0,晶体结构有至少50%为立方体、四方体、或其组合;
添加有机基质材料;和
从氧化锆溶胶中除去至少一部分水性介质。
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