[发明专利]氧化锆粒子

说明书

技术领域

本发明涉及氧化锆粒子、制备氧化锆粒子的方法、包含氧化锆粒子的氧化锆溶胶、包含氧化锆粒子的复合材料、和制备复合材料的方法。

发明背景

氧化锆粒子可添加到有机基质中，以提高有机基质的折射率或X射线不透性，同时保留有机基质的透光率。有机基质的X射线不透性和/或折射率可被提高的程度取决于有机基质中氧化锆的百分载量和氧化锆粒子的性质，如结晶度、晶体结构、初级粒度和初级粒子之间的缔合程度。

与包含无定形氧化锆的材料相比，晶体氧化锆通常具有更高的折射率和更大的X射线散射能力。透光率通常是氧化锆粒度的函数。随着初级粒度增加和/或初级粒子之间的缔合程度增加，透光率降低。有机基质材料中氧化锆粒子百分载量限度通常是粒子缔合程度和粒子纵横比两者的函数。随着粒子缔合程度增加，有机基质中氧化锆粒子的百分载量限度趋于下降。类似地，随着氧化锆粒子的纵横比增加，有机基质中氧化锆粒子的百分载量限度也趋于下降。

发明概述

本发明提供了氧化锆粒子和制备氧化锆粒子的方法。所述氧化锆粒子是胶态(例如小于100纳米)晶体，并且基本上是未缔合的。可将氧化锆粒子添加到有机基质材料中，以提供例如透明或半透明的复合材料，该材料具有高折射率、高X射线不透性、或其组合。

在一方面，提供了制备氧化锆粒子的方法。该方法包括：制备包含锆盐的第一原料，对第一原料进行第一湿热处理，以形成含锆的中间体和副产物。该方法还包括：通过除去第一湿热处理的至少一部分副产物，形成第二原料，对第二原料进行第二湿热处理，以形成包含氧化锆粒子的氧化锆溶胶。

在另一方面，提供了包含钇的氧化锆粒子，按氧化锆粒子中无机氧化物的重量计，钇的量为0.1～8wt％。所述氧化锆粒子的平均初级粒度不大于50纳米，分散指数为1至3，强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0，晶体结构有至少70％为立方体、四方体、或其组合。

在另一方面，提供了包含氧化锆粒子的氧化锆溶胶，氧化锆粒子分散在包括羧酸的水性介质中。所述羧酸包含不超过四个碳原子，基本上不包含聚醚羧酸。所述氧化锆粒子的平均初级粒度不大于50纳米，分散指数为1至5，强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0，晶体结构有至少50％为立方体、四方体、或其组合。在氧化锆溶胶的一些实施方案中，按氧化锆粒子中无机氧化物的重量计，所述氧化锆粒子包含0.1～8wt％钇，晶体结构有至少70％为立方体、四方体、或其组合。所述氧化锆粒子的分散指数通常为1至3。

在还一方面，提供了包括氧化锆粒子的复合材料，氧化锆粒子分散在有机基质中。按粒子中无机氧化物的重量计，所述氧化锆粒子包含0.1～8wt％钇。氧化锆粒子的平均初级粒度不大于50纳米，分散指数为1至3，强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0，晶体结构有至少70％为立方体、四方体、或其组合。

此外，提供了制备复合材料的方法。第一方法包括：形成氧化锆溶胶，添加有机基质材料，和从氧化锆溶胶中除去至少一部分液相。如下形成所述氧化锆溶胶：制备包含锆盐的第一原料，对第一原料进行第一湿热处理，以形成含锆的中间体和副产物，通过除去第一湿热处理的至少一部分副产物，形成第二原料，并对第二原料进行第二湿热处理。

制备复合材料的第二方法包括：提供包含氧化锆粒子的氧化锆溶胶，氧化锆粒子分散在水性介质中，添加有机基质材料，和从氧化锆溶胶中除去至少一部分水性介质。氧化锆溶胶的水性介质包括如下羧酸，其包含不超过四个碳原子，并且基本上不包含聚醚羧酸。所述氧化锆粒子的平均初级粒度不大于50纳米，分散指数为1至5，强度-平均粒度与体积-平均粒度的比率不大于3.0，晶体结构有至少50％为立方体、四方体、或其组合。在氧化锆溶胶的一些实施方案中，按氧化锆粒子中无机氧化物的重量计，所述氧化锆粒子包含0.1～8wt％钇，晶体结构有至少70％为立方体、四方体、或其组合。

上面的发明概述并非用于描述本发明的每个公开实施方案或每个实施方式。下面的附图、详述和实施例会更具体地例示这些实施方案。

附图简述

图1表示示例性氧化锆粒子的X射线衍射图案。

发明详述

本发明描述了氧化锆粒子、制备氧化锆粒子的方法、包含氧化锆粒子的氧化锆溶胶、包含氧化锆粒子的复合材料、和制备复合材料的方法。使用包括两次分开的湿热处理的方法制备所述氧化锆粒子。

定义

用于本文时，术语单数形式的“一个”和“所述”与“至少一个”互换使用，用于表示所述的一个或多个元素。