[发明专利]高纯度竹红菌乙素的制备方法有效
申请号: | 200610011071.7 | 申请日: | 2006-07-24 |
公开(公告)号: | CN101113132A | 公开(公告)日: | 2008-01-30 |
发明(设计)人: | 严家定;罗凡;项迎春 | 申请(专利权)人: | 昆明振华制药厂有限公司 |
主分类号: | C07C50/38 | 分类号: | C07C50/38;C07C50/36;C07C46/10 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 | 代理人: | 金耀生 |
地址: | 650000*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 竹红菌乙素 制备 方法 | ||
1.一种高纯度竹红菌乙素的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
1)粗提:以竹红菌药材为原料,将竹红菌药材粉碎成粗粉;加5~20倍量75%~95%乙醇热回流0.5~4小时,放冷至室温,倾出上清夜,药渣加乙醇重复回流提取2次,合并前后3次的乙醇提取溶液;
2)浓缩、自然结晶:将乙醇提取液分别转入蒸馏瓶中,减压回收乙醇至原体积的2/3,静置,使其自然结晶;
3)酸、碱处理:上述结晶用20~80℃纯化水洗涤3次,将水不溶物溶入适量的0.5~20%氢氧化钠或氢氧化钾溶液中,并用氯仿萃取至有机相基本无色,收集有机相;水相中再加入与氢氧化钠溶液等浓度和等体积的盐酸溶液,摇匀,放冷;用氯仿萃取,直至水相变为茶色而有机相基本无色,收集有机相;按上述方法酸碱处理重复萃取2~5次后,挥尽有机相,得;
4)结晶体用20~50℃的石油醚洗涤至石油醚溶液基本无色,真空干燥即得高纯度竹红菌乙素,纯度大于95%。
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