[发明专利]双(4－(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦单体及其合成方法

权利要求书

1、一种新型结构含磷芳香族二氟化物单体双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦(FPPPO)，其结构为：

2、如权利要求1中所示的双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦(FPPPO)单体的合成方法，包括合成过程和纯化过程，其特征是：

所涉及的合成过程是：①CPPPO的合成：所用原料为BCPPO 0.05-0.15mol，氯化亚砜50-150mL和2-10滴催化剂DMF，在回流温度下反应1-15h，减压蒸馏出过量的氯化亚砜，用正己烷洗涤残余氯化亚砜，真空干燥，得到淡黄色固体CPPPO。②FPPPO的合成：所用原料为CPPPO 0.05-0.15mol，AlCl₃ 0.16-0.32mol和50-150mL二氯甲烷，35-45℃时用恒压漏斗滴加5-20mL氟苯，在此温度下反应1-15小时，将反应物倒入200ml水中以除去AlCl₃，抽滤，再将固体产物倒入200ml 10％的氢氧化钠溶液中除去残留在产物中的酸性物质，用蒸馏水将产物洗至中性，抽滤，淡黄色粉末状晶体。

所涉及的纯化过程是：纯化所用溶剂75～500ml为无水乙醇和DMF的混合溶剂，其体积比为DMF∶无水乙醇＝1∶1～5，加入25g FPPPO，0～1g活性炭，回流60min，趁热抽滤，得淡黄色溶液，将溶液自然冷却并静置结晶，过滤得白色粉末状晶体FPPPO。

3、根据权利要求2中所述FPPPO单体的合成方法，其特征在于CPPPO合成反应溶剂是氯化亚砜，FPPPO合成反应溶剂可以是二氯甲烷，也可以是氟苯，其中二氯甲烷效果最好。

4、根据权利要求2中所述FPPPO单体的合成方法，其特征在于CPPPO合成反应温度为20-60℃，反应时间1-25小时，其中最佳反应温度为35-45℃，最佳反应时间为5-7小时。FPPPO合成反应温度为-20-60℃，反应时间1-25小时，其中最佳反应温度为35-45℃，最佳反应时间为4-6小时。

5、根据权利要求2中所述FPPPO单体的合成方法，其特征在于CPPPO合成反应以DMF为催化剂，FPPPO合成反应可以用AlCl₃、ZnCl₂和FeCl₃为催化剂，其中AlCl₃效果最好。

6、根据权利要求2中所述FPPPO单体的合成方法，其特征在于纯化所用混合溶剂及其体积比为DMF∶无水乙醇＝1∶1-5，其中以DMF∶无水乙醇＝1∶3-4效果最好。