[发明专利]二氧化硅包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶及其制备方法

权利要求书

1.直接原位制备二氧化硅包覆的稀土核壳上转换纳米晶产品，其特征是采用微乳液法和水热法相结合，直接原位制备SiO2包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶产品，用通式AxBy/SiO2.表示，其中A代表组成中包括的所有阳离子，B代表阴离子，x、y分别代表包含A、B的个数。

2.二氧化硅包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶的制备方法，其特征在于这种二氧化硅直接包覆的纳米粒子是利用油包水型反相微乳液体系合成结合水热处理而得到的；溶液组成包括水相，表面活性剂，助表面活性剂和油相，其混合比例以能够得到透明的微乳液为标准，具体方法采用下述步骤：

(1)首先采用反相微乳液法制备核壳纳米粒子：

(a)将稀土盐的水溶液、表面活性剂、油相和助表面活性剂按比例混合，在18-30℃磁力搅拌，使其形成无色稳定透明的微乳液。

(b)向上述所得到的微乳液中加入含碱的溶液，使反应生成稀土纳米晶核，持续搅拌2-24小时。

(c)向上述生成纳米晶核的溶液中依次加入浓氨水和正硅酸乙酯，搅拌2-24小时，使生成均匀的二氧化硅壳层。

(2)利用水热技术对上述溶液处理，使获得的核壳纳米粒子充分结晶：将上面得到的包含核壳纳米粒子的微乳液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在140℃-200℃加热4-48小时，然后自然冷却到室温。

(3)将釜内的溶液倒入离心筒内，用丙酮陈化，离心，然后用乙醇洗三次，除去过量的油相，再用水洗三次，以除去表面活性剂，最后30-50℃真空干燥，即得产物。

3.根据权利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶的制备方法，其特征在于：水相是稀土盐的水溶液和碱的水溶液；表面活性剂是聚氧乙烯醚、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠；助表面活性剂是正丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇；油相是正己烷、环己烷、环己胺、正庚烷、正辛烷、异辛烷。

4、根据权利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶的制备方法，其特征在于：表面活性剂二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠所形成的微乳液不需要加入助表面活性剂，对于不同的表面活性剂和油相，它们的混合比例分别为：对于水/聚氧乙烯醚/环己胺/正己醇体系，相应的质量比为：9.8-16.4％，14-24.6％，53.9-62％，9.2-15.7％；对于水/十六烷基三甲基溴化铵/正辛烷/正丁醇体系，它们相应的混合质量比为：8.8-13.5％，9.2-14.6％，52.6-65.2％，9.7-12.5％；对于水/十二烷基磺酸钠/环己胺/正丁醇体系，相应的质量比为：1-16％，4-14.6％，54-85％，8-20％；对于水/二(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠/正庚烷体系，相应的混合质量比是：5-60％，40-90％，20-90％。混合比例以能够得到透明的微乳液为标准。

5、根据权利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中(a)中稀土盐是钇或镧和镱、铒或铥的氯化物、硝酸盐和醋酸盐，(b)中碱是钒酸钠、氟化钠、氟化铵。

6、根据权利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中(b)中加入的碱溶液可以只是碱的水溶液，也可以是由相同比例的碱的水溶液、表面活性剂、油相和助表面活性剂形成的微乳液。