[发明专利]以含镍废料再生为原料制造高活性镍饼工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种以含镍废料再生为原料生产电镀用高活性镍饼的工艺。

背景技术

近年来，随着国民经济和汽车及建筑等行业的快速发展，加上国家在政策上大力扶植不锈钢工业的发展，使得我国的镍消费量极剧增加；与此同时，随着全球制造中心逐步向我国转移，与之相配套的耗镍生产工序也开始向我国转移，这也直接导致了我国相应行业的用镍量大增。据有关人士预测，到2006年和2010年，我国镍消费需求量将分别达到16万吨和28万吨，而国内镍产量估计到2006年不会超过8万吨，2010年也不会超过14万吨，最多只能满足消费需求的50％，供应将严重短缺。

目前，我国的电镀镍行业主要采用电解镍作阳极材料，而国外从60年代起就开始使用活性镍，加拿大INCO公司开发了活性硫镍饼，垄断了国际市场。活性镍因其高活性、可在较高电流密度下使用及残渣少、便于添加操作等优点受到电镀镍行业的广泛关注，随着对电镀镍工艺要求日益提高及引进国际上先进的电镀镍工艺技术，活性镍将会越来越得到广泛的应用。但由于技术的保密，目前公众对活性镍的生产工艺和方法知之甚少，无成熟的经验可借鉴参考。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以含镍废料再生为原料制造高活性镍饼工艺，本发明以含镍废旧、废弃物为原料，利用再生技术回收和再生镍资源、并以再生镍为原料生产电镀用高活性镍饼。

本发明的技术方案在于：该工艺包括以下工序①溶解镍：取含镍废料采用电化学溶解或化学溶解其中镍及其它可溶物质，然后过滤掉其它不溶沉淀；

②选择性过滤：根据含镍废料中各元素的性质添加沉淀剂，使杂质以沉淀的状态除去；

③化学除铁：用鼓空气或加双氧水的方法使Fe²⁺氧化为Fe³⁺，用碱将体系的pH调到4.0-6.0，使铁沉淀从而分离除去；

④除铜：用硫酸或纯碱或烧碱将体系的pH调到1.0-6.0，在0-60℃下加入除铜剂，其用量为每克铜加入除铜剂5-20g，搅拌，放置0-3天，使铜沉淀从而分离除去，含镍过滤溶液进入下一步工序；

⑤除锌：在pH＝3.5-6.0时，向含镍过滤溶液中加入活性碳酸镍10-200g/l，搅拌2小时，使锌生成碳酸锌沉淀而与镍分离；

⑥深度除杂：用萃取剂和有机溶剂配制成有机溶液，萃取剂与有机溶剂的体积比为1∶1-6；将上述有机溶液按有机溶液∶含镍过滤溶液＝1∶0.1-10的体积比加入到除锌后的含镍过滤溶液中，在10-80℃下搅拌1-60分钟，静置分层，将有机相与水相分离，萃取级数是一级萃取或多级萃取；

⑦制成碳酸镍：向萃取后的含镍溶液中加入纯碱溶液，至体系的pH＝8.0，过滤、洗涤沉淀，至洗涤水中无SO₄^2-，得碳酸镍；

⑧配制电解液：取上述碳酸镍，搅拌下加入氨基磺酸使其反应至pH＝5.0，过滤，分析滤液中镍含量，按下列成分配制电解液：

Ni²⁺        50-150g/l

H₃BO₃       25-45g/l

Cl^-         0-10g/l

⑨制高活性镍饼：将电解液加入电解槽中，搅拌下加入润湿剂1ml/l、添加剂2ml/l，以镍饼用极板为阴极，含铜0.02％镍板为阳极，镍板放在装有硫化镍的阳极袋内，按如下工艺技术参数：pH＝3.0-5.0；温度T＝20-60℃；电流密度D_K＝0.2-20A/dm²，在生产周期内分段多次提升电流，生产周期3-15天，制得电镀用高活性镍饼。

本发明的工艺流程如下：

溶解镍→选择性过滤→化学除铁→除铜→除锌→深度除杂→配制电解液→制高活性镍饼

本发明工序④中，所述除铜剂是为氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍或硫化镍。

本发明工序⑥中，萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或二(2，4，4，-三甲基戊基)膦酸。

本发明工序⑥中，所用有机溶剂是磺化煤油、工业煤油或溶剂油。

本发明工序⑨中，润湿剂是十二烷基硫酸钠盐、2-乙基己基硫酸钠盐或聚氧乙烯烷基酚醚硫酸钠盐的浓度为5-200％的水溶液；添加剂是具有＝C-SO₂-结构的表面活性剂，为苯磺酸、苯磺酰胺、苯亚磺酸或糖精钠的浓度为5-200％的水溶液。

本发明工序⑨中，电解高活性镍饼用阳极还可以是镍或石墨。