[发明专利]酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法无效
申请号: | 200610020997.2 | 申请日: | 2006-05-10 |
公开(公告)号: | CN101070269A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 杨宏 | 申请(专利权)人: | 杨宏 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/80;C07C31/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 621000四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交换 甘油 加工 生产 方法 | ||
(一)技术领域
本发明涉及一种酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法,特别是一种利用油脂酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法。
(二)背景技术
油脂酯交换法副产甜水中甘油的含量为40%-70%,其中含有大量的甲脂、色素、胶质及其它杂质。以油脂酯交换法副产甜水为原料一般是生产工业甘油(纯度约95%),产品附加值低。利用离子交换树脂加工纯甘油的工艺,虽然在技术上是有效的,由于树脂再生和废弃树脂处理的费用问题,不适合大规模工业生产。一般连续法纯甘油生产工艺在蒸馏工段除蒸馏釜外,还需降膜蒸发器脱除残渣回收甘油,冷凝器冷凝下来的甘油还需除臭工序才能进入脱色罐,需要设备多,生产成本高,耗能大。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术不足,提供一种适于大规模工业生产,工艺简单,生产成本低,能耗小的酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法。
本发明的解决方法是:一种酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法,其特点是按以下步骤进行:
a、将酯交换法粗甘油用硫酸酸化;
b、酸化后置入反应罐中采用药剂处理,并通入压缩空气;
c、真空浓缩后循环脱气干燥;
d、用分子蒸馏器蒸馏后再脱色,其中蒸馏温度控制在120-130℃,蒸馏器中真空控制在1-5Pa。
本发明中原料酸化的目的在于使未反应的油脂从原料中分离出来,便于去除油脂和酯。药剂处理的目的在于去除甲脂、胶质、色素和各种重金属离子以及酸化的SO42-。在药剂处理过程,甘油中未去除的药剂将在蒸馏过程中去除。
本发明的解决办法中硫酸酸化使原料PH值调整为5-6.5,酸化时间为1-1.5小时,温度控制在80-90℃。
本发明的解决办法中药剂处理可采用酸化后置入反应罐中加热到90-100℃,加入原料重量1.5-3.5%的氧化钙或氢氧化钙,并通入压缩空气,经压滤机循环过滤后置入另一反应罐中加热到90-100℃,再加入原料重量1-2%的氢氧化钡,然后加入草酸盐,并通入压缩空气。加入氧化钙或氢氧化钙目的是去除游离脂肪酸和大部分SO42-,利用生成的沉淀吸附和沉降甲脂、胶质、色素等杂质。加入氢氧化钡以去除SO42-,利用硫酸钡进一步沉淀吸附色素。加入草酸或草酸盐,除去钙、钡离子及其它重金属离子。通入压缩空气除搅拌外,另一个目的是利用气体上浮带出悬浮的油沫,便于除去微量的油脂。草酸或草酸盐将在蒸馏过程中去除。
本发明的优点:本发明能有效的去除酯交换法粗甘油中大量的甲脂、胶质、色素等杂质,将粗甘油提纯到99.5%以上,成品甘油中脂肪酸及酯、重金属离子满足标准,且工艺简单,生产成本低,能耗小,适用于大规模工业生产。
(四)具体实施方式
本发明实施例如下:将油脂酯交换法副产甜水用浓硫酸酸化,调整原料PH值达到6,酸化时间为1小时20分钟,温度控制在85℃,酸化后的甜水置入反应罐中加热到90-95℃,加入原料重量2%的氧化钙,同时通入压缩空气,经压滤机循环过滤后置入另一反应罐中加热到90-95℃,加入占原料重量1.5%的氢氧化钡,同时通入压缩空气,之后再加入草酸;真空浓缩分两段进行,第一段甜水沸腾温度控制在85-95℃,真空度70Kpa,第二段甜水沸腾温度控制在65-75℃,真空度10Kpa,得到含量88%-93%的粗甘油;将得到的粗甘油通过循环脱气干燥脱去水分,再送入分子蒸馏设备蒸馏,控制蒸馏温度125℃,真空度4Pa;从分子蒸馏器得到的甘油直接送入脱色罐脱色,得到成品纯甘油。本实施例所得到纯甘油经测试各项指标如下:甘油含量99.57%、色度(hazen)5、氯化物(CL%)<0.002、硫酸盐(SO42-%)<0.002、酸度或碱度(mol/100g)<0.0018、皂化当量(mol/100g)<0.08、砷含量(mg/kg)<2、重金属含量(mg/kg)<2、40g纯甘油中含的脂肪酸及脂类消耗0.1mol/1NaOH0.45ml。
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