[发明专利]伊班膦酸钠晶体的制备方法及其一水合晶体物无效
申请号: | 200610021503.2 | 申请日: | 2006-07-31 |
公开(公告)号: | CN101117339A | 公开(公告)日: | 2008-02-06 |
发明(设计)人: | 姜维平 | 申请(专利权)人: | 重庆圣华曦药业有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 | 代理人: | 濮家蔚 |
地址: | 400063重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 伊班膦酸钠 晶体 制备 方法 其一 水合 | ||
1.伊班膦酸钠晶体的制备方法,其特征是将如式(1)所示结构的伊班膦酸钠化合物溶解于2~30倍的水中,将氮烷基酰胺类、烷基亚砜类、乙二醇醚类、脂环族醚类有机溶剂中的至少一种加入到该化合物水溶液中,于室温下搅拌下析出结晶体后,于-5~15℃冷却,过滤,30℃~75℃真空干燥,
2.如权利要求1所述的伊班膦酸钠晶体的制备方法,其特征是所说的伊班膦酸钠化合物用5~15倍的水溶解。
3.如权利要求1所述的伊班膦酸钠晶体的制备方法,其特征是所说的有机溶剂为二甲甲酰胺、二甲乙酰胺、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、二氧噁烷中的至少一种。
4.以权利要求1所述方法制备的伊班膦酸钠一水合化合物晶体(I),其特征是以Cu为辐射源,以2θ角度和晶面间距(d值)表示的X-射线粉末衍射特征峰为:
约5.30(16.67)、5.54(15.94)、5.97(14.80)、30.71(2.91)。
5.以权利要求1所述方法制备的伊班膦酸钠一水合化合物晶体(II),其特征是以Cu为辐射源,以2θ角度和晶面间距(d值)表示的X-射线粉末衍射特征峰为:
约5.38(16.41)、5.68(15.55)、5.96(14.80)、16.78(5.28)、17.05(5.19)。
6.以权利要求1所述方法制备的伊班膦酸钠一水合化合物晶体(III),其特征是以Cu为辐射源,以2θ角度和晶面间距(d值)表示的X-射线粉末衍射特征峰为:
约5.52(15.99)、6.04(14.63)、25.66(3.47)、30.86(2.89)。
7.以权利要求1所述方法制备的伊班膦酸钠一水合化合物晶体(IV),其特征是以Cu为辐射源,以2θ角度和晶面间距(d值)表示的X-射线粉末衍射特征峰为:
6.02(14.67)、17.09(5.18)、25.52(3.49)、30.75(2.91)。
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