[发明专利]硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料及其制备方法有效
申请号: | 200610026268.8 | 申请日: | 2006-04-29 |
公开(公告)号: | CN101062475A | 公开(公告)日: | 2007-10-31 |
发明(设计)人: | 李咸伟;杨华明;石洪志;张科;俞勇梅;史蓉蓉 | 申请(专利权)人: | 宝山钢铁股份有限公司;中南大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J21/16;B01D53/86;B01D53/72 |
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地址: | 20190*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸盐 材料 组装 纳米 氧化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料,其成分质量百分比 为:
层状硅酸盐质孔材料 92.2~95.9
锐钛矿型TiO2 7.8~4.1;
所述复合材料的孔容为0.22~0.40ml/g,孔径分布范围为1.2~5.5nm, 比表面积为133~189m2/g;
所述复合材料是通过包含如下步骤的方法制造的:
1)层状硅酸盐质孔材料的制备:按照在产品中Si/Ti摩尔比称取粒 度微小于3mm的层状硅酸盐,Si/Ti摩尔比取从10∶1~20∶1中的任意一个 值,粉碎,然后用酸溶液在搅拌条件下浸出,将浸出液冷却、过滤、洗 涤,烘干,得到层状硅酸盐质微/介孔材料;
2)钛酸溶液的制备:按照体积比为1∶3~1∶8分别量取钛盐和溶剂, 将这两者混合,用超声波或磁力搅拌充分分散均匀,得到钛盐溶液;
3)钛盐溶液和层状硅酸盐质孔材料混合制取溶胶:将装有钛盐溶 液的烧杯置于搅拌仪上搅拌,按Si/Ti摩尔比为10∶1~20∶1称取上述步骤1) 制得的层状硅酸盐质孔材料,并将该孔材料加到钛盐溶液中;搅拌均匀 后,按摩尔比:水/钛盐>1逐滴加入去离子水,使得所述钛盐分解,水 解过程中用酸溶液来控制反应体系的pH值为酸性;充分反应后,停止搅 拌,即得到溶胶;
4)进一步制取层状硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料: 利用上述步骤3)得到的溶胶,在室温下陈化,成为凝胶;用蒸馏水洗涤、 过滤至少两次,再用无水乙醇洗涤、过滤至少一次,去除残余的有机物 和其他杂质;将洗涤后的粉体烘干后即可制得层状硅酸盐酯质孔材料组 装纳米二氧化钛复合材料的前躯体;前躯体经过研磨后再350-500℃下焙 烧4-8h得到层状硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料。
2.如权利要求1所述的硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材 料,其特征是,层状硅酸盐质孔材料包括滑石、高岭石、叶腊石、蒙脱 石、伊利石或白云石。
3.如权利要求1所述的硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材 料,其特征是,TiO2的粒径范围为3.5~6.2nm。
4.如权利要求1所述的硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料 的制备方法,其特征是,所述的钛盐为钛酸丁酯、钛酸异丙酯、四氯化 钛、硫酸氧钛或硫酸钛。
5.如权利要求1所述的硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料 的制备方法,其特征是,所述的酸溶液为盐酸或冰醋酸。
6.如权利要求1所述的硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料 的制备方法,其特征是,所述的溶剂为无水乙醇或乙酰丙酮。
7.如权利要求1所述的硅酸盐质孔材料组装纳米二氧化钛复合材料 的制备方法,其特征是,步骤1)和3)的搅拌采用超声波或磁力搅拌仪 搅拌。
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