[发明专利]一种“一锅法”制备4-甲氧基苯腈的方法无效
申请号: | 200610027878.X | 申请日: | 2006-06-20 |
公开(公告)号: | CN101092377A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
发明(设计)人: | 宋斌;周盛峰;顾虹;唐苏翰;李革 | 申请(专利权)人: | 上海药明康德新药开发有限公司 |
主分类号: | C07C255/54 | 分类号: | C07C255/54;C07C253/00 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 200131上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 制备 甲氧基苯腈 方法 | ||
1.一种“一锅法”制备4-甲氧基苯腈的方法,其特征在于,4-甲氧基苯甲醛在有机溶剂中,在肟化剂的作用下发生肟化反应生成中间体4-甲氧基苯甲醛肟,4-甲氧基苯甲醛肟再在脱水剂的作用下脱水生成4-甲氧基苯腈,化学反应式如下:
2.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于肟化反应和脱水反应是合并连续进行。
3.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于肟化试剂为羟胺类化合物,选自盐酸羟胺、硫酸羟胺或磷酸羟胺中的一种。
4.如权利要求3所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于肟化试剂为盐酸羟胺。
5.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于有机溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯或甲基叔丁基醚中的一种或多种。
6.如权利要求5所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于有机溶剂为二氯甲烷。
7.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于,4-甲氧基苯甲醛在肟化剂存在下进行肟化反应过程中用有机碱或无机碱调节溶液pH值,有机碱为三乙胺、吡啶或三乙烯二胺中的一种,无机碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
8.如权利要求7所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的碱为三乙胺。
9.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于,肟化过程反应温度为15~30℃。
10.如权利要求7所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于4-甲氧基苯甲醛/肟化剂/碱的摩尔比为1∶1~2∶1~3。
11.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于,脱水剂选自二氯亚砜、五氧化二磷、三氯氧磷或三氟乙酸酐中的一种。
12.如权利要求11所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于,脱水剂为二氯亚砜。
13.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于,脱水反应温度为15~30℃。
14.如权利要求1所述一种4-甲氧基苯腈的制备方法,其特征在于4-甲氧基苯甲醛肟/脱水剂的摩尔比为1∶1.5~3。
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