[发明专利]研究极性接枝链在透明或半透明的高分子薄膜内层分布的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种研究极性接枝链在透明或半透明的高分子薄膜内层分布的方法。

背景技术

自从1955年M.Magat首先报导了辐射过氧化接枝反应，接着1956年D.S.Ballantine等人也报导了共辐照接枝聚合反应。通过几十年的发展，对于辐射接枝改性的研究，比如通过改变辐照剂量、剂量率、单体浓度、阻聚剂用量、pH值等条件控制接枝产物性能等已有了很多有价值的结果；辐射接枝技术也已经逐渐成为改善原有材料性能或者研制各种具有特殊性能的新材料的一种重要的方法，得到了很多实际的应用。

因为不同于紫外光接枝的基本只限于表面接枝，在γ射线辐射接枝过程中接枝链能扩散进入薄膜基材内部，甚至达到整体接枝的效果，所以如何更好地研究接枝链在高分子薄膜内层的分布情况是十分有意义的。通过FTIR-ATR光谱可以用来分析接枝链在纵深方向上的分布。在FTIR-ATR测量时，分析光的穿透深度随着入射角度的改变而改变，例如M.V.Rouily等利用FTIR-ATR光谱测量接枝链苯乙烯(PS)在四氟乙烯/六氟丙烯(PFEP)薄膜中的分布，发现当接枝率较高时，接枝PS在PFEP膜中分布十分均匀；Y.Izumi等利用显微红外光谱法(micro-FT-IR spectroscopy)研究了接枝PS在聚乙烯薄膜内的分布情况，研究认为预辐射接枝方法得到的苯乙烯接枝链在聚乙烯内的深度分布是近乎一致的；Tim R.Dargaville等在文中系统介绍了使用显微激光拉曼光谱(Microprobe Raman Spectroscopy)研究PS接枝链在各种含氟高聚物中的分布情况的一些研究结果。还有其它一些方法，例如通过改变其出射角，利用XPS获得不同深度的结构信息，但是这种方法的穿透深度十分有限(≤10nm)。

以上的各种光谱方法虽然可以得到一些接枝链在高分子内层的分布信息，但是由于是一种间接的方法，无法对接枝链分布进行较直观的观察，所以很多信息无法获得；而且红外拉曼光谱法等只是针对某种接枝链和薄膜基材具有较好的测试效果。日本的K.Kaji利用染色切片法(Kaji，K.，Distributionof grafted poly(acrylic acid)in polyethylene film.Journal of Applied PolymerScience 1986，32，(4)，4405-4422.)研究了在有氧预辐射接枝条件下，用阳离子红染料染色接枝膜，然后使用切片机对染色好的薄膜进行切片，最后光学显微镜观察染色，在加和不加阻聚剂对于丙烯酸(AAc)接枝链在聚乙烯(PE)薄膜内层分布的影响。该染色切片法是一种直观、简便的方法，但染色后的切片染色效果较差，显微镜图片不清晰，染色颜色的层次感不够好，得到的接枝链渗透深度数据不精确，其结果如图1A和图1B所示。

因此，有必要对染色切片法进行改进以使得染色图片清晰、渗透数据精确可靠。

发明内容

本发明的目的是提供一种研究极性接枝链在透明或半透明的高分子薄膜内层分布的方法，该方法为染色切片法，该方法包括如下步骤：

A)将接枝有极性接枝链的高分子薄膜置于染料溶液中进行染色；

B)清洗染色后的薄膜，并干燥之；

C)将干燥后的薄膜进行石蜡包埋；

D)将包埋好的薄膜切成厚度为60～120μm的薄膜切片；

E)显微镜观察薄膜切片。

所述的极性接枝链为含有极性基团的接枝链，这种极性基团可以与染料色素的中心离子结合，如含羧酸根的极性接枝链，优选丙烯酸类接枝链，更优选丙烯酸(AAc)接枝链和/或甲基丙烯酸接枝链。

所述的高分子薄膜以透明或半透明的薄膜较好从而便于显微镜观察，硬度最好不要太高而可以方便使用切片机进行切片，并且不含有可以与所选择的染料色素中心离子结合的极性基团，但含有与所选择的染料色素中心离子带有相同电荷的极性基团是可以的，因其并不与染料色素中心离子结合。所述的高分子薄膜较佳地是一种非极性高分子薄膜，更佳地是聚烯烃类材料薄膜；所述的聚烯烃类材料优选聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚氯乙烯(PVC)；所述的聚酯类材料优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。