[发明专利]烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法有效
申请号: | 200610047016.3 | 申请日: | 2006-06-23 |
公开(公告)号: | CN101093216A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
发明(设计)人: | 许国旺;叶芬;张凤霞;李艳丽;路鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N1/28 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用料 色谱 分析 样品 预处理 方法 | ||
1.烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法,其特征在于:采用一次平衡萃取操作提取烟用料液样品中气相色谱分析需要的组分。
2.按照权利要求1所述烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法,其特征在于:
对于除溶剂和丙二醇外,挥发性和半挥发性有机组分含量小的烟用料液,所采用的一次平衡萃取溶液组成为,二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml=1∶5∶3;
对于除溶剂和丙二醇外,挥发性和半挥发性有机组分含量大的烟用料液,所采用的一次平衡萃取溶液组成为,二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml=1∶1∶3;
其中二氯甲烷液中含有内标物乙酸苯酯、正辛醇或正壬醇浓度为1.0mg/ml;搅拌离心,取下层二氯甲烷溶液进行气相色谱分析。
3.按照权利要求2所述烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法,其特征在于:
对于烟用料液挥发性和半挥发性有机组分含量大小的确定可按如下步骤进行,
以二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml=1∶1∶3的条件一次平衡萃取,在气相色谱分析条件:色谱柱HP-5 50m×0.20mm×0.33μm;进样器:280℃;检测器:280℃;柱前压力:403kpa;载气:He;线速:恒流40cm/s; 进样量:1μL;分流比:15∶1;柱温:80℃,10min-5℃/min-250℃-10℃/min-320℃,25min;
萃取液中除溶剂外的色谱峰面积小于104pAs;确定为挥发性和半挥发性有机组分含量小的烟用料液;萃取液中除溶剂外的色谱峰面积大于104pAs,确定为挥发性和半挥发性有机组分含量大的烟用料液。
4.按照权利要求2所述烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法,其特征在于:
离心后,由于水相有大量的丙二醇和乙醇,食盐有时会过饱和析出,因此二氯甲烷溶液下层会出现白色食盐晶体,取样时应注意不要取出晶体。
5.按照权利要求2所述烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法,其特征在于:所述搅拌为涡旋或激烈震荡。
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