[发明专利]烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟用料液产品内在质量的科学监控，具体地说是烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法。

背景技术

为了开展对烟用料液产品内在质量的科学监控，解决卷烟企业对烟用料液成分的“可知、可控”能力，人们开展了对烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法的研究(文献1.中国烟草学会工业专业委员会烟草化学学组工作报告，张虹，2005.11.30)。

烟用料液是由多种单体香精香料和辅料配制而成，其化学组成的分布非常广泛，包括从挥发性、半挥发性的醇、醛、酮、酯等到非挥发性高沸点的糖、类萜等，因此其中的挥发性和半挥发性成分不能直接进行气相色谱分析，必须对样品进行预处理，然后对提取出的组分进行分析(文献2.《香精与香料》，孙宝国，郑福平，刘玉平编著，中国石化出版社，2000.11；文献3.《合成香料技术手册》，刘树文编著，中国轻工业出版社，2000.7；文献4.《烟草工业手册》，黄嘉礽主编，中国轻工业出版社，广东经济出版社，1999.4)。

目前用气相色谱分析烟用料液中的挥发性和半挥发性成分未见有文献报道，而烟用香精、香料中挥发性和半挥发性成分的气相色谱分析样品，一般先采用水蒸汽蒸馏、有机溶剂萃取、同时蒸馏萃取、静态顶空分析技术、超临界流体技术、固相微萃取等方法进行预处理(文献5.Steinhart H，Stephan A，Bucking M.Advances in flavour research[J].J.High ResolutChromatogr，2000，23(7-8)：489-496.文献6.Chialva F，Gabrig G，Liddle P，et al.Application of the method comparison with the traditionanalysis of essential oils[J].J.High Resolut Chromatogr，1982，5(4)：182-188.)，它们各有自己的优缺点。

水蒸汽蒸馏方法操作简单，但所得结果重现性相对较差，不适用于定量分析。

有机溶剂萃取方法虽然可以通过多次萃取获得较大的富集，但是操作繁杂，误差大，易污染。对于含组分多、化学性质差异大的烟用料液，由于各组分的分配系数差异大，所有需要分析的组分难以同时达到高回收率的目的，因此，烟用料液不宜采用通用的有机溶剂萃取的方法。

静态顶空分析法无需溶剂提取，对色谱柱伤害小，但静态顶空分析只适用于较低沸点的组分分析，对于含有大量半挥发性组分的烟用料液是不合适的。

超临界流体技术是一项极具发展潜力的技术，它无毒、无害、无残留，操作温度低，萃取物不发生水解、氧化、酯化或热变化；但它的缺点是技术含量高，可操作性差，不宜推广。

固相微萃取用于香精香料成分分析时，具有操作简便、灵敏度高、定性效果理想、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点，由于两相平衡难于达到，因此在准确定量分析上还存在有一定的问题。

一般情况下，烟用料液采用同时蒸馏萃取可以获得很高的富集，水溶性的组分乙醇、丙二醇萃取量很少；但是同时蒸馏萃取和后步萃取液的浓缩，不仅步骤多、耗时，而且操作可能引起的误差大，污染的机会也多。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单、误差小的烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法，采用一次平衡萃取操作提取烟用料液样品中气相色谱分析需要的组分。

具体操作可为：

对于除溶剂和丙二醇外，挥发性和半挥发性有机组分含量小的烟用料液，所采用的一次平衡萃取溶液组成为，二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml＝1∶5∶3；

对于除溶剂和丙二醇外，挥发性和半挥发性有机组分含量大的烟用料液，所采用的一次平衡萃取溶液组成为，二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml＝1∶1∶3；

其中二氯甲烷液中含有内标物乙酸苯酯、正辛醇或正壬醇浓度为1.0mg/ml；搅拌离心，取下层二氯甲烷溶液进行气相色谱分析。

对于烟用料液挥发性和半挥发性有机组分含量大小的确定可按如下步骤进行：