[发明专利]一种阻燃含磷环氧树脂及其制备方法以及含有该阻燃含磷环氧树脂的组合物

权利要求书

1.一种阻燃含磷环氧树脂，其结构式如下：

式中，R为：

或

其中，X为A或B：

其中：n＝1-10。

2.根据权利要求1所述的阻燃含磷环氧树脂，其特征在于：所述的结构式中，优选n＝1-3。

3.根据权利要求1或2所述的阻燃含磷环氧树脂，其特征在于：所述的含磷环氧树脂的磷重量含量为2.0-3.0％。

4.根据权利要求3所述的阻燃含磷环氧树脂，其特征在于：所述含磷环氧树脂的分子量为700-1000，环氧当量为120-300g/eq。

5.一种含磷环氧树脂的制备方法，其包括下列步骤：

(a)先将间苯二酚用二甲苯溶解后，加入到反应装置中；然后逐渐滴加苯膦酰二氯，将滴加时间控制在2-5小时；待滴加完后，连续反应5-10小时；

(b)将反应产物用去离子水清洗，然后在真空烘箱中烘2-4小时，除去溶剂和水分，再用四氢呋喃进行重结晶，最终得到二苯氧基-(3-羟基)苯基磷氧化物；

(c)将二苯氧基-(3-羟基)苯基磷氧化物与环氧树脂加入到反应装置中，控制反应温度在65-80℃之间，反应1-3小时，即得到含磷环氧树脂。

6.根据权利要求5所述的阻燃含磷环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述的(c)步骤中环氧树脂可以是线性酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的任意一种或者两种以上的组合。

7.一种阻燃含磷环氧树脂组合物，其组成按重量份计包括：含磷环氧树脂45-60，橡胶纳米粒子5-12，无卤固化剂3-10，固化促进剂0.1-1，溶剂30-50。

8.根据权利要求7所述的阻燃含磷环氧树脂组合物，其特征在于：所述的含磷环氧树脂的结构式如下：

式中，R为：

或

其中，X为A或B：

其中：n＝1-10。

9.根据权利要求8所述的阻燃含磷环氧树脂组合物，其特征在于：所述的所述的结构式中，优选n＝1-3。

10.根据权利要求7或8所述的含磷环氧树脂，其特征在于：所述的含磷环氧树脂的磷重量含量为2.0-3.0％。

11.根据权利要求10所述的含磷环氧树脂，其特征在于：所述含磷环氧树脂的分子量为700-1000，环氧当量为120-300g/eq。

12.根据权利要求7或8所述的含磷环氧树脂，其特征在于：所述的橡胶纳米粒子为端羧基丁腈橡胶纳米粒子或丁苯吡橡胶纳米粒子。

13.根据权利要求12所述的含磷环氧树脂，其特征在于：所述的端羧基丁腈橡胶纳米粒子粒径为50-100nm，其中丙烯腈的重量含量为26％。

14.根据权利要求12所述的阻燃含磷环氧树脂组合物，其特征在于：所述丁苯吡橡胶纳米粒子的粒径为50-100nm，其中丁二烯的重量含量为70％，苯乙烯的重量含量为15％，乙烯基吡啶重量含量为15％。

15.根据权利要求7或8所述的阻燃含磷环氧树脂组合物，其特征在于：所述的无卤固化剂为胺类化合物。

16.根据权利要求15所述的阻燃含磷环氧树脂组合物，其特征在于：所述的胺类化合物是双氰胺(DICY)、4，4’-二胺基二苯砜(DDS)、4，4’-二氨基二苯甲烷(DDM)或4，4’-二氨基二苯醚(DDE)中一种或两种以上的组合。

17.根据权利要求15所述的阻燃含磷环氧树脂组合物，其特征在于：所述的固化促进剂为叔胺或咪唑类化合物。

18.根据权利要求7或8所述的阻燃含磷环氧树脂组合物，其特征在于：所述的溶剂为有机苯类、酮类、醚类溶剂中的一种或两种以上的组合。