[发明专利]一步法合成盐酸乙脒的工艺

权利要求书

1.一步法合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于经过如下工艺过程：

酸甲醇一次性放入合成釜内，乙腈滴加到合成釜中，起始滴加温度为-10～0℃，在18℃以内滴加完乙腈，在15～30℃保温4～6小时，然后降温至-5～20℃，向合成釜内加氨醇，搅拌反应完毕后降温放料，经过固液分离，料液进行浓缩，浓缩后的固体物料，经过离心处理得到成品盐酸乙脒。

2.根据权利要求1所述的合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于所述乙腈滴加到合成釜中，在起始滴加温度下滴加总量的15～30％，反应30分钟，然后在18℃以内滴加完剩余乙腈。

3.根据权利要求1所述的合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于所述乙腈滴加到合成釜中，在起始滴加温度下滴加总量的15～30％，反应30分钟，然后在7～14℃下滴加余量的乙腈，在17～20℃下控温40～90分钟，再在18～22℃下保温2小时，22～26℃下保温1.5小时，然后降温至-5～20℃，向合成釜内加氨醇。

4.根据权利要求1或3所述的合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于加氨醇之前先向合成釜内加甲醇进行稀释，甲醇的加入量为乙腈总量的50～150％。

5.根据权利要求1或3所述的合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于向合成釜内加氨醇，加料时间为10～15分钟，合成釜内温度升温至50℃以上，搅拌30分钟后降温放料。

6.根据权利要求1所述的合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于所述酸甲醇中HCl的质量百分含量为44～47％，氨甲醇中NH₃的质量百分含量为10～12％，配料的摩尔比为，乙腈∶HCl∶甲醇∶NH₃＝1∶1.1～1.3∶7～8.5∶1～1.28。

7.根据权利要求1所述的合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于所述合成釜放料口位置加装测温阀门，所述测温阀门包括壳体，壳体的一侧设有放料口，壳体内设有测温元件，测温元件通过壳体底部的法兰安装在壳体上。

8.根据权利要求1所述的合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于所述料液浓缩在浓缩釜中进行，浓缩釜内设置搅拌器，外连接冷凝器，冷凝器连接甲醇回收罐。