[发明专利]一步法合成盐酸乙脒的工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工产品——医药中间体的制造方法，特别涉及盐酸乙脒的合成工艺。

背景技术

盐酸乙脒是以乙腈、氯化氢、甲醇和氨为原料，经加成氨化而成，其反应式如下：

HCL+NH₃→NH₄CL

工艺过程为：

①原料的制备：干燥的HCL用甲醇吸收，制成45％-48％的酸甲醇备用。干燥的氨用甲醇吸收，制成12％-14％的氨甲醇备用。

②合成：将45-48％的酸甲醇一次性放到亚脒合成釜中，开启搅拌，冷却，在8-15℃下滴加乙腈到亚脒合成釜中，约4-6小时滴加完。在18-24℃下保温4-6小时，视物料反应状态而定(物料成为白色粘稠状为止)。而后降温将甲醇加到亚脒合成釜中进行稀释，经料泵将亚脒合成釜中的亚脒泵入氨化釜中(也可以用位差或真空倒料)。开启搅拌，冷却，料温降至-5℃，将氨甲醇一次性泵入氨化釜中氨化。物料自动升温到35-37℃(此为低温氨化，已有技术还有高温氨化法)。保温反应一小时，再降温到20℃放料，经离心机固液分离，固体为NH₄CL，液体进入地槽釜，再由地槽釜泵入浓缩釜用蒸汽

加温常压浓缩，甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后由甲醇接受罐接受，再回用于生产。当浓缩釜中的物料粘稠后再用负压浓缩，直到成为固体。物料由浓缩釜移至离心机进行离心甩干，得成品盐酸乙脒。

从上述工艺过程可以清楚的看出，在盐酸乙脒合成过程中，截然分了两步：一是亚脒合成；二是氨化生成盐酸乙脒。两个步骤是在两种设备中进行的。这就要多用设备，多用人力，多占地方。两步反应主要是由化学反应本身性质和现有设备性能的缺陷所决定的。从化学反应上来说亚脒的合成，乙腈滴加到酸醇中反应放热量大，不平稳、分阶段突发性大，且物料的浓度高，体积小，只有总体物料的四分之一。要是在一个大的反应釜中，物料只在釜底，温度计根本就插不到物料中，无法真实的测到物料的温度，这就会给操作带来很大的困难。氨化时物料的体积增加三倍，小釜容不下，为解决这个问题已有技术就采用小釜合成亚脒，大釜氨化合成盐酸乙脒，使盐酸乙脒的合成截然分成了两步，多用设备，多用人，也限制了盐酸乙脒的生产能力。

已有技术的浓缩釜，设计不合理，不能适应盐酸乙脒浓缩的要求，没有搅拌，不利于传质传热的进行，釜内中心部位的物料要得到所需要的热量就比较困难，因为传热传质的距离比较远。要想得到所需的热量就必须加大外部的供热量，特别是浓缩的后期，物料变稠出现固体后，传热就更加困难，加大外供热的结果就必然造成物料的局部过热，使物料局部分解，聚合结成硬块，严重地降低了产品质量(外观的和内在的)，同时也降低了产品的收率。

已有技术的氨化分低温氨化和高温氨化两种方法，低温氨化需将料温冷到-5℃，在氨化过程也要冷却，反应结束料温升到35-37℃，这有利于减少甲醇的蒸发，减少甲醇的损耗但工艺过程时间长，能耗大。高温法虽起始高(10-15℃)在冷却条件下将氨醇在3分钟左右一次性泵入氨化釜，反应激烈，料温可自动升至66-70℃，气压大不安全，甲醇蒸发量大，损耗多，操作环境差。

从以上分析可以看出，已有技术在工艺和设备上存在多处不足。①盐酸乙脒的合成：亚脒合成和氨化分两步在两台反应釜钟进行，需要倒料，多占设备，人力，且单批投料量小，限制了生产能力。②浓缩釜设计不合理，没有搅拌严重妨碍了传质传热的进行，因而也不能做大，只能是小釜群体设备生产，物料易局部过热，造成分解和聚合，降低产品的质量和效率。③高温氨化或低温氨化都不合理，且氨化釜上无甲醇回收冷凝器，造成甲醇损失量大，并污染环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种一步法合成盐酸乙脒的工艺，简化生产步骤和设备，提高产品产量、收率和质量。

本发明一步法合成盐酸乙脒的工艺，其特征在于经过如下工艺过程：

酸甲醇一次性放入合成釜内，乙腈滴加到合成釜中，起始滴加温度为-10～0℃，在18℃以内滴加完乙腈，在15～30℃保温4～6小时，然后降温至-5～20℃，向合成釜内加氨醇，搅拌反应完毕后降温放料，经过固液分离，料液进行浓缩，浓缩后的固体物料，经过离心处理得到成品盐酸乙脒。

上述工艺优选为：乙腈滴加到合成釜中，在起始滴加温度下滴加总量的15～30％，反应30分钟，然后在18℃以内滴加完剩余乙腈。