[发明专利]球形氧化锆粉体的连续生产设备及其生产方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体合成领域，特别涉及一种采用分子薄层氨化法制备超细球形ZrO₂粉体的连续生产设备及其生产方法。

技术背景

ZrO₂具有优良的力学性能、低的热导性和良好的抗热震性以及室温下的高硬度，很好的耐磨性等性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件和燃料电池等方面有着广泛的应用。又由于ZrO₂表面具有弱酸弱碱双功能特性，因此在催化领域中占有重要地位。随着光子晶体的研究发展，ZrO₂超细粉体因其具有高折射率及良好的稳定性，在三维带隙材料领域中有着广泛的应用前景。

关于ZrO₂及其制备方法，有很多文献进行了报道，例如：丛昱，梁东白在“液相沉淀法在有机溶剂中制备ZrO₂超细粒子的研究”中利用ZrOCl₂·8H₂O中的结晶水将其溶解到无水乙醇中，在343K下通入氨水，产生沉淀，对沉淀处理后得到粒径为25nm的ZrO₂颗粒。王零森等人在“一种制备纳米ZrO₂粉末的新方法”以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂，在80℃蒸发除去水分，得到溶胶，在120℃将溶胶干燥形成凝胶，煅烧凝胶得到平均粒径为10nm的ZrO₂·8％Y₂O₃粉末。张渊明等“ZrO₂超细粒子的制备与表征”，在ZrOCl₂溶液中加入氨水产生沉淀，然后以乙醇或水为分散剂，利用喷雾热解法得到ZrO₂纳米颗粒，平均粒径10nm左右，而且分布较窄。杨传芳等人在“从溶剂萃取反向胶团合成优质ZrO₂超细粉”中选择磷酸三丁酯(TBP)-煤油-盐酸的工业化萃取锆体系，确定了反向胶团溶液形成的条件，并以氨水为沉淀剂，使之与反向胶团溶液反应，将沉淀物洗涤、干燥、焙烧，得到粒径10nm左右的单分散ZrO₂粉末。

上述文献主要披露了制备氧化锆以及对氧化锆粒度或分散性等性能的控制，但是由于方法本身存在的缺点和不足，并不能更好的解决问题。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种连续生产超细球形氧化锆粉体的生产设备。

本发明的再一目的是提供一种工艺流程简单，无污染排放的超细球形氧化锆(ZrO₂)粉体的分子薄层氨化法的连续生产方法。

本发明的连续生产超细球形氧化锆粉体的生产设备包括氨气罐，大圆辊，小圆辊，加热器，气体收集器，乙醇回收罐，氨液回收罐，精馏塔，吸收塔，真空泵，乙醇罐，产品收集器，原料槽；

一安装在支架上的大圆辊的一侧有一个以上的安装在支架上的小圆辊，并且大圆辊与小圆辊相切；在大圆辊的另一侧圆辊边上有通过管路与乙醇罐相连通的乙醇喷射头；在大圆辊的上部，且在小圆辊与乙醇喷射头之间有安装在支架上的一个以上的加热器，在加热器的上方安装有气体收集器；在大圆辊的下方有一原料槽，且大圆辊的底部与原料槽中的原料液相接触，在原料槽的上部安装有真空泵；

一产品收集器安装在乙醇喷射头一侧的大圆辊的下方，且产品收集器的侧壁伸入到大圆辊的下方；在产品收集器的上部安装有真空泵；

一个以上的氨气喷射头通过管路分别与氨气罐相连通，且氨气喷射头穿过两个小圆辊之间的空隙与大圆辊接近；

气体收集器通过管路与吸收塔相连通，吸收塔通过管路与精馏塔相连通，精馏塔通过管路分别与乙醇回收罐和氨液回收罐相连通。

所述的乙醇喷射头与乙醇罐相连通的管路上安装有阀门。

所述产品收集器由一般储槽改制而成，储槽上部呈倒梯形。

所述的氨气喷射头与氨气罐相连通的管路上安装有阀门。

所述的气体收集器与吸收塔相连通的管路上安装有阀门及真空泵。

本发明采用连续生产超细球形氧化锆粉体的生产设备，连续生产超细球形氧化锆粉体的方法包括以下步骤：

(1).将质量浓度为0.5～5％的氧氯化锆乙醇溶液置于原料槽中；

所述原料槽顶部连有真空泵，防止氧氯化锆乙醇溶液中的乙醇挥发。

(2).开启气体收集器，开启大圆辊和小圆辊，开启氨气罐供氨气，开启加热器加热，开启接有乙醇喷射头的乙醇罐冲洗煅烧后的物料，开启产品收集器，储存产物，开启真空泵；