[发明专利]一种浆态床环流反应器及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及将固体微粒从液体中分离出来的设备和方法，更具体地说，涉及一种用于浆态床环流反应器中液体与固体颗粒连续分离的设备及其应用方法。

背景技术

浆态床反应器是一种常用的气液(浆)接触反应设备，具有极高的储液量。对于反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等温操作，保证反应器的正常运行，因此在当今的化工过程中得到了广泛应用。而浆态床环流反应器是在浆态床鼓泡反应器的基础上发展起来的一种高效多相反应器。浆态床环流反应器除了具有浆态床鼓泡反应器所具有的全部优点外，还能够使其内部的流体做有规则的循环流动，因而增强了反应物之间的混合、扩散、传热和传质。

在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化剂，但随之也带来了反应产物与催化剂颗粒分离这一难题。如何有效的实现液固分离，成为在使用浆态床反应过程中的关键技术。

浆态床反应器催化剂浆液的液固分离一般在反应器外进行，含有催化剂的浆液必须使用特殊泵进行输送，分离出来的催化剂仍需要以浆液形式送回到反应器中。该过程易于造成催化剂颗粒的破损，因而对反应器的长时间连续操作带来问题。

USP 6068760、WO 02/097007A2均公开了采用沉降技术在浆态床反应器内实现液固分离的方法，将反应后的浆液引出反应器，通过一根沉降管后，浆液进入沉降罐进行沉降，上层清液排出作为产品，而下层含有大量催化剂颗粒的稠浆返回反应器循环。

EP 1405664A1公开的分离方法是将反应后的浆液直接引入沉降罐，沉降灌中设有挡板，且挡板高度高于沉降罐中液位高度，因此浆液流过挡板与罐体底部的缝隙后，清液缓慢上升在沉降罐上方流出，而含有颗粒的浓浆在沉降罐底部的出口返回反应器主体。

CN1433838A公开了在反应器主体内设置分离单元的方法，使得浆液实现液固分离，并且提出在沉降单元的底部施加强磁场以加速液固分离速度。但是利用单一的沉降技术实现完全的液固分离，得到固含量极小的液体产物需要容积很大的沉降装置，以保证足够的沉降时间，这就造成了设备的大部分面积与空间被沉降装置占用，生产效率较低；此外催化剂粒径越小，越有利于反应进行，同时在反应过程中由于催化剂磨损会产生粒径极小的固体粉末，但是沉降技术对于粒径为几微米或者粒径更小的催化剂颗粒的分离效果不佳；由于费托合成反应器直径相当大，因而磁场装置很难在反应器内产生均匀的磁场，设备笨重，造价昂贵，且无法对产生磁化的催化剂进行消磁以阻止磁化催化剂的团聚，影响反应器的正常操作。

WO 94/16807公开了在反应器内使用过滤组件实现液固分离的方法，但是一旦催化剂颗粒堵塞过滤组件，则过滤组件的再生困难，因而不适于大规模连续生产。

CN1589957A公开了在反应器内部设置一级分离单元，在反应器外设置二级分离单元来实现液固分离的方法，并且在反应器外设置反冲单元以实现过滤的连续操作，这样不仅占用了反应器内的反应空间，还导致设备结构复杂，操作繁复。

US 2005/0027021公开了一种液固分离系统，通过在反应器外设置竖直放置的过滤元件来实现液固分离，起主要过滤作用的是沉积在过滤元件上的滤饼，通过调节浆液流动速度来调节滤饼的厚度。但是由于元件所处空间大小是设计确定了的，单纯通过调节元件外部浆液流速来控制过滤速率使得调节范围非常有限，且细颗粒容易堵塞过滤介质而没有有效的反冲洗方法使过滤过程难以实现连续化。

US 2005/0000861公开了一种可以放置在反应器内部和/或外部的过滤元件，这种元件分为粗滤区和细滤区，且二者同轴同径竖直放置，上部粗滤区将大颗粒的催化剂拦在过滤区外，再返回反应器重新循环使用，而经过粗滤的滤液会直接进入设在粗滤区下面的细滤区进行进一步过滤分离。这种液固分离方法需要借助外界动力，且没有提供详细的反冲洗方法，难以实现液固的连续有效分离。

由以上分析可知单纯利用沉降方法需要占用较大的面积，甚至宝贵的反应空间；而利用过滤的方法难以实现连续操作，即使实现了连续操作也会由于较高的固含量而降低了分离效率，还会使设备复杂，投资和操作费用增加。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便有效地实现气液固三相连续分离的浆态床环流反应器。

本发明的另一个目的是提供一种用于浆态床反应器的气液固三相连续分离的方法，使反应液体产品可以连续排出。