[发明专利]一种提取荷叶黄酮的工艺

权利要求书

1.一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，该方法按下列步骤顺序进行：

1)将洁净鲜荷叶干燥、粉碎，制得荷叶粉末；

2)将荷叶粉末与50～70％乙醇，按重量比1∶25～30混合置入浸提釜中，升温至70～80℃，静置40～60分钟，制得荷叶黄酮浸提液；

3)将浸提液置入真空浓缩釜，脱除浸提液中的乙醇，至釜内物料质量为荷叶质量的9～11倍时，停止脱除乙醇，得浓缩浸提液，再过滤去除浓缩浸提液中的沉淀物；

4)将过滤后的浓缩浸提液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30分钟，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液；

5)调节萃余液的pH值为8.0～10，过滤去除碱不溶性杂质，调节pH值至原有水平，加入所用荷叶质量的30～50倍的水进行稀释，再用MWCO在5～10万超滤膜进行超滤，去除水溶性大分子杂质，超滤时为常温，压力为0.10～0.20MPa，直至料液剩15～30％时，加水透析至少两次，制得黄酮超滤处理液；

6)采用吸附容量为196mg黄酮/mL大孔树脂，将其湿法装入树脂柱，水洗涤平衡后，将超滤处理液缓慢通入树脂柱，上柱流速为4～6BV/h，检测漏出液黄酮浓度达到初始浓度的10～20％时停止上柱；

7)对吸附饱和的树脂柱，采用1.0～2.0倍树脂体积的pH值为3～5、温度为10～15℃的水洗涤，有效去除杂质；然后用1.0～2.0倍树脂体积的10％左右的乙醇水溶液洗脱树脂吸附的黄酮甙类化合物，得纯度＞50％的黄酮甙类化合物；接着用1.0～2.0倍树脂体积的20～40％乙醇水溶液洗脱树脂吸附的中等极性的黄酮类黄酮化合物，得纯度＞85％的中等极性的黄酮类黄酮化合物；再用1.0～2.0倍树脂体积的45～50％的乙醇水溶液洗脱，该洗液弃用；最后，用1.0～2.0倍树脂体积的60％左右的乙醇水溶液洗脱树脂中吸附的极性弱的黄酮类化合物，得纯度＞50％的极性弱的黄酮类化合物；

8)将上步骤分离得到的三种荷叶黄酮类化合物解吸液，分别进行真空浓缩，回收乙醇，得三种浸膏，再将三种浸膏分别进行真空干燥、粉碎，得三种荷叶黄酮精细粉。

2.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，鲜荷叶的采取原则为莲藕生长成熟期、色泽鲜艳、无斑点的荷叶。

3.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，往步骤2)制得的滤渣中以重量比1∶15～10加入50～70％乙醇，按步骤2)的温度、时间再提取一次，并将该提取液加入步骤2)制得的提取液。

4.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，往步骤4)的浓缩浸提液中加入2/3～1倍体积的沸程为60℃的石油醚，萃取两次，去除脂溶性杂质。

5.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，将萃余液调节pH 8～9，微滤后调节pH至原有水平5.6～5.9，加水稀释，至所用荷叶质量的30～50倍停止加水，再进行超滤，当超滤进行至料液剩15～30％时，加水透析3～6次，每次透析加水量为荷叶质量的2～4倍。

6.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，大孔吸附树脂为YZ-006树脂，树脂材料为酚醛合成树脂，比表面积400-500m²/g，孔容0.80～1.0ml/g，平均孔径70～80埃，湿真密度1.02～1.12。

7.如权利要求1所述的一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，对步骤7)中洗脱黄酮类化合物后的树脂分别加入2.0～4.0倍树脂体积，浓度为2～5％的碱、酸、95％的乙醇进行洗涤，使树脂恢复吸附性能。