[发明专利]一种离子液体中烟酸催化制备己内酰胺的方法有效
申请号: | 200610089036.7 | 申请日: | 2006-07-31 |
公开(公告)号: | CN101117326A | 公开(公告)日: | 2008-02-06 |
发明(设计)人: | 张伟;赵燕;胡合新;吴巍;闵恩泽 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07D201/04 | 分类号: | C07D201/04;C07D223/10 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 徐舒;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 烟酸 催化 制备 己内酰胺 方法 | ||
1.一种离子液体中烟酸催化制备己内酰胺的方法,其特征在于该方法包括下述步骤:
(1)采用以下三种方式之一进行重排反应:(a)首先混合离子液体和烟酸,获得烟酸的离子液体溶液,然后加入环己酮肟进行重排反应;(b)首先混合离子液体和环己酮肟,获得环己酮肟的离子液体溶液,然后加入烟酸进行重排反应;(c)首先混合离子液体和烟酸,获得烟酸的离子液体溶液,然后混合离子液体和环己酮肟,获得环己酮肟的离子液体溶液,再混合烟酸的离子液体溶液和环己酮肟的离子液体溶液进行重排反应;
(2)加氨水中和,获得己内酰胺的氨水溶液和离子液体两相,分相;
(3)离子液体水洗后返回重排反应过程;
(4)己内酰胺的氨水溶液进入常规的工业生产过程中己内酰胺的精制部分,与现有工业过程衔接。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的离子液体为疏水性离子液体。
3.按照权利要求2的方法,其特征在于所说的疏水性离子液体的阳离子部分选自烷基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、季铵盐阳离子、季膦盐阳离子,或者上述阳离子的衍生物。
4.按照权利要求2的方法,其特征在于所说的疏水性离子液体的阴离子部分选自(CF3SO2)2N-或PF6-。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的重排反应温度为80-150℃。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的重排反应温度为100-130℃。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于所说的烟酸中SO3的重量百分含量为2%~50%。
8.按照权利要求7的方法,其特征在于所说的烟酸中SO3的重量百分含量为8%~25%。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于以硫元素计的烟酸摩尔数与环己酮肟摩尔数之比为0.1~0.95,烟酸摩尔数根据烟酸中SO3的重量百分含量计算。
10.按照权利要求9的方法,烟酸摩尔数与环己酮肟摩尔数之比为0.3~0.6。
11.按照权利要求1的方法,其特征在于所说烟酸的离子液体溶液的体积百分数为5%~90%。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于所说烟酸的离子液体溶液的体积百分数为20%~50%。
13.按照权利要求1的方法,其特征在于所说环己酮肟的离子液体溶液的摩尔浓度为0.01~4.0mol/L。
14.按照权利要求1的方法,其特征在于所说环己酮肟的离子液体溶液的摩尔浓度为0.5~2.0mol/L。
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