[发明专利]一种己内酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种己内酰胺的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)在重排反应条件下，使(a)环己酮肟或环己酮肟的离子液体溶液与(b)乙酸酐和离子液体的均相离子液体接触进行重排反应，得到含有粗己内酰胺、乙酸酐和乙酸的离子液体溶液；

(2)用有机溶剂萃取(1)的离子液体溶液，得到含有粗己内酰胺、乙酸酐和乙酸的有机溶液，离子液体循环使用；

(3)用水萃取(2)的有机溶液，获得含粗己内酰胺、乙酸酐和乙酸的水相，有机溶剂循环使用；

(4)用萃取剂萃取(3)的水相，使粗己内酰胺与乙酸酐、乙酸的分离，粗己内酰胺进入精制部分，乙酸酐和乙酸加工成乙酸酐后循环使用。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于所说的离子液体中，阳离子部分选自烷基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、季铵盐阳离子、季膦盐阳离子。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于所说的离子液体为亲水性离子液体，阴离子部分选自BF₄^-、Cl^-、Br^-、I^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、HSO₄^-、CF₃COO^-、(CN)₂N^-、CF₃SO₃^-、ClO₄^-或C₄F₉SO₃^-之一。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于所说的离子液体为疏水性离子液体，阴离子部分选自PF₆^-或(CF₃SO₂)₂N^-。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)中(a)所说的环己酮肟的离子液体溶液浓度为0.10-4.0mol/L。

6.按照权利要求5的方法，其特征在于所说的环己酮肟的离子液体溶液浓度为1.5-2.5mol/L。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)中(b)所说的乙酸酐和离子液体的均相离子液体中乙酸酐的体积浓度为1％-60％。

8.按照权利要求7的方法，其特征在于所说的乙酸酐的体积浓度为10％-30％。

9.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)所说的重排反应温度为30-150℃。

10.按照权利要求9的方法，其特征在于重排反应温度为50-100℃。

11.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)中环己酮肟与乙酸酐摩尔用量之比为1∶1-3。

12.按照权利要求11的方法，其特征在于所说的环己酮肟与乙酸酐摩尔用量之比为1∶1.5-2.5。

13.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)所说的重排反应采用间歇进、出料方式或连续进、出料方式操作。

14.按照权利要求13的方法，其特征在于采用间歇进、出料方式操作，反应时间为0.02-1.0小时。

15.按照权利要求13的方法，其特征在于采用连续进、出料方式操作，反应时间为0.01-300秒。

16.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(2)所说的有机溶剂是与所用离子液体互不相溶、可与后者形成两相、对己内酰胺具有一定溶解度的有机溶剂。

17.按照权利要求16的方法，其特征在于所说的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、正丁醇、正己醇、正辛醇、乙醚、正丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷和氯丁烷中的一种或多种。

18.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(4)所说的萃取剂是中性含磷萃取剂，体积浓度为10％-99.9％。