[发明专利]6-氧-咖啡酰-熊果甙、含其的岩茶提取物及制备方法无效
申请号: | 200610091092.4 | 申请日: | 2006-07-13 |
公开(公告)号: | CN101104628A | 公开(公告)日: | 2008-01-16 |
发明(设计)人: | 宋云飞;孙步详;梁远盛;韦兴;汤凌志 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司;宋云飞 |
主分类号: | C07H13/04 | 分类号: | C07H13/04;C07H15/203;A61K31/7034;A61P39/06 |
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地址: | 541300广西壮族自治区桂*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咖啡 熊果甙 提取物 制备 方法 | ||
1.一种6-氧-咖啡酰-熊果甙,其特征在于它具有下列分子结构:
2.一种含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物,其特征在于:它以岩茶为原料,经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化、结晶和干燥制得的,提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的重量含量为80%以上。
3.如权利要求2所述的含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物,其特征在于:所述提取物为淡黄色,粉末状,味苦,易溶于水,熔点为200℃。
4.一种制备如权利要求2所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的方法,其特征在于:它以岩茶为原料,包括提取溶媒提取、浓缩、分离纯化、结晶和干燥步骤。
5.如权利要求4所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的制备方法,其特征在于:所述提取方法为加热提取,所述提取溶媒为水或低碳醇,溶媒用量为原料重量的3~15倍量;提取温度为50~100℃;提取时间为溶媒沸腾后1~2小时,提取次数为2~3次。
6.如权利要求5所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的制备方法,其特征在于:所述低碳醇为甲醇或乙醇;所述低碳醇的重量浓度为1%~95%。
7.如权利要求6所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的制备方法,其特征在于:所述浓缩步骤为将提取液导入浓缩器中进行减压浓缩,温度控制在60℃以下,真空度控制在0.06MPa以上,回收的药液与原料重量比控制在1∶3之间;将浓缩后的药液通过离心机离心;离心后的药液放置24小时,析出大量的结晶,抽滤,得沉淀和滤液;用水洗至沉淀颜色为淡黄色,将沉淀真空干燥,得粗晶1;
8.如权利要求7所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的制备方法,其特征在于:所述分离纯化为柱层析分离纯化。
9.如权利要求8所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的制备方法,其特征在于:所述柱层析分离纯化步骤为:
1)滤液经浓缩,浓缩至原来提取液体积的1/4-1/2、回收低碳醇、离心后,直接进入大孔树脂柱,流速控制在0.5~1.5BV/hr左右;吸附比例为2∶1,即两份树脂:一份原料;
2)用去离子水洗柱至流出液清澈,约2h;
3)用低碳醇洗柱至洗脱液澄清、透明,流速略慢于吸附的速度;
4)收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明,略带醇味的洗脱液,至流出液完全无醇味,收集洗脱液约是树脂量的1~3倍左右;
5)醇水洗脱液经真空浓缩,浓缩至原料的一倍量左右;浓缩液放置24小时,析出大量的结晶,抽滤,得沉淀和滤液;用水洗至沉淀颜色为淡黄色,将沉淀真空干燥,得粗晶2;
所用的大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料,大孔树脂型号为:D101、D130、AB-8或HP-20。
10.如权利要求9所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的制备方法,其特征在于:将粗晶1、粗晶2经合并后,加入8~10倍重量的低碳醇,加热待其溶解后,放置24小时,析出大量的结晶,抽滤,得成品。
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