[发明专利]6－氧－咖啡酰－熊果甙、含其的岩茶提取物及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种6-氧-咖啡酰-熊果甙、含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物及制备方法。

背景技术

岩茶，又名樟叶越桔(变种)(Vaccinium dunalianum Wight var.dunalianum)，别名饭米果(云南昆明)、  长尾越桔(中国高等植物图鉴)。常绿灌木，稀攀援灌木，高1-4米，偶成乔木，高3-17米，通常地生，稀附生；幼枝紫褐色，有细棱，无毛。叶片革质或厚革质，椭圆形、长圆形、长圆状披针形或卵形，长4.5-13厘米，宽2-5厘米，顶端尾状渐尖，尾尖部分可达3厘米，基部楔形或钝圆，全缘，表面无毛，背面散生贴伏的具腺短毛，侧脉3-4对，自叶片下部向上斜升，连同中脉在两面突起；叶柄长5-7毫米，通常无毛，有时密被短柔毛。花序腋生，总状，多花，长3-6厘米，无毛；苞片卵形，长7-10毫米，早落；花梗长5-8毫米，稍粗壮；萼筒无毛，萼齿三角形，长1毫米许；花冠淡绿带紫红色或淡红色，宽钟状，长约6毫米，裂片三角形，开展或上部反折，外面无毛，内面被疏柔毛；雄蕊鲜黄色，与花冠近等长，花丝扁平，长约1毫米，疏生短柔毛，药室背部有开展的距，药管长为药室的2倍。浆果球形，直径4-12毫米，成熟时紫黑色，被白粉。花期4-5月，果期9-12月。

从岩茶中提取的6-氧-咖啡酰-熊果甙，是一种有效的抗氧化剂，对于肌肤美白、祛斑等有特别功效，可广泛用于化妆品、食品。

经过专利检索，目前还没有发现以岩茶为原料的提取物；也没有发现6-氧-咖啡酰-熊果甙的相关研究报导。

发明内容

本发明的目的在于提供一种6-氧-咖啡酰-熊果甙(6-O-caffeoyl-Arbutin)、含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物及制备方法。

本发明一种6-氧-咖啡酰-熊果甙，它具有下列分子结构：

本发明提供了一种含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物，它以岩茶为原料，经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化、结晶和干燥制得的，提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的重量含量为80％以上。

本发明所述的含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物为淡黄色，粉末状，味苦，易溶于水，熔点为200℃。

本发明同时提供了一种制备所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物的方法，它以岩茶为原料，包括提取溶媒提取、浓缩、分离纯化、结晶和干燥步骤。提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙重量含量为80％以上。

本发明方法采用岩茶的叶、芽、花、果实为原料，可以在提取前先将原料进行粉碎，岩茶经粉碎后有利于活性成分的充分溶出。

本发明所述提取方法为加热提取。

本发明加热提取时提取溶媒为水或低碳醇，溶媒用量为原料重量的3～15倍量，最佳为8倍量；温度为50～100℃，70℃最佳；提取时间为溶媒沸腾后1～2小时，提取次数为2～3次。其中所述低碳醇为甲醇、乙醇，所述低碳醇的重量浓度为1％～95％，50％为最佳浓度。

本发明所述岩茶提取后需要进行回收低碳醇处理，温度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的药液与原料重量比应控制在1∶2～5之间。

本发明所述岩茶提取、回收低碳醇、离心(卧式离心机：4800r/min)后，浓缩液放置24小时，析出大量的结晶，抽滤，得沉淀和滤液；用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得粗晶1。

本发明所述分离纯化为柱层析分离纯化。

本发明所述柱层析分离纯化为：

1)液经浓缩，浓缩至原来提取液体积的1/4-1/2、回收低碳醇、离心(卧式离心机：4800r/min)后，直接进入大孔树脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；吸附比例为2∶1，即两份树脂：一份原料；

2)用去离子水洗柱至流出液清澈，约2h；

3)用低碳醇洗柱至洗脱液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；

4)收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明，略带醇味的洗脱液，至流出液完全无醇味，收集洗脱液约是树脂量的1～3倍左右；

5)醇水洗脱液经真空浓缩，浓缩至原料的一倍量左右；

6)浓缩液放置24小时，析出大量的结晶，抽滤，得沉淀和滤液；用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得粗晶2。

上述步骤中所述低碳醇为甲醇、乙醇，低浓度醇水溶液的浓度最低为体积浓度30％，高浓度醇水溶液的浓度最高为体积浓度95％；