[发明专利]一种卤素取代基马来酰亚胺类耐热阻燃树脂乳液制备方法有效

专利信息
申请号: 200610112840.2 申请日: 2006-09-05
公开(公告)号: CN101139415A 公开(公告)日: 2008-03-12
发明(设计)人: 荔栓红;王永峰;桂强;梁滔;翟云芳;于奎;葛蜀山;周建 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F222/10;C08F4/04;C08F4/32;C08F2/24
代理公司: 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 代理人: 张茵
地址: 100011北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 卤素 取代 马来 亚胺 耐热 阻燃 树脂 乳液 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种卤素取代基马来酰亚胺类耐热阻燃树脂乳液的制备方法,分为三个部分,其组成及操作条件为:

(A)单体混合液的制备

25~35℃将10~45份卤素取代基马来酰亚胺类单体,30~65份芳基乙烯类单体,0~30份腈基乙烯类单体,0.1~0.6份油溶性热分解引发剂,0.01~0.65份分子量调节剂加入混合槽,开启搅拌进行混合,形成均相单体混合液(a);

(B)单体乳浊液的制备

25~35℃将80~150份脱盐水,2.0~8.5份乳化剂加入到乳化器中,开启搅拌将(a)加入到乳化器中进行乳化。乳化20~75分钟即成单体乳浊液(b);

(C)耐热阻燃树脂乳液的制备

在装有搅拌装置的反应器中加入10~50份脱盐水,温度升到60~85℃后,在3~8小时之内将(b)分批或连续加入到反应器中,并维持体系的温度在60~90℃下进行聚合反应,(b)加完后,聚合反应再进行0.5~2.0小时,即形成耐热阻燃树脂乳液(c)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于(A)步骤的条件为:25~35℃将15~45份卤素取代基马来酰亚胺类单体,35~60份芳基乙烯类单体,0.2~0.5份油溶性热分解引发剂,0~25份腈基乙烯类单体,0.05~0.45份分子量调节剂加入混合槽,开启搅拌进行混合,形成均相单体混合液(a)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于(B)步骤的条件为:25~35℃将100~130份脱盐水,2.5~2.7份乳化剂加入到乳化器中,开启搅拌将(a)加入到乳化器中进行乳化,乳化30~45分钟即成单体乳浊液(b)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于(C)步骤的条件为:在装有搅拌装置的反应器中加入20~40份脱盐水,温度升到65~80℃以后,在4~6小时之内将(b)连续加入到反应器中,并维持体系的温度在70~85℃下进行聚合反应,(b)加完后,聚合反应再进行0.5~1.5小时,即形成耐热阻燃树脂乳液(c)。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于(C)步骤中,在(c)的聚合结束后加入助剂的乳浊液,完成制备(c)的全部过程。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于(C)步骤中,在(c)的聚合结束后加入助剂的乳浊液,是指增塑剂、热稳定剂与乳化剂、脱盐水在乳化槽中配制成助剂的乳浊液。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于卤素取代基马来酰亚胺单体为N-三溴环己基马来酰亚胺或N-三溴苯基马来酰亚胺。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于芳基乙烯类单体为苯乙烯或乙烯基甲苯。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于腈基乙烯基单体为丙烯腈或甲基丙烯腈。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于油溶性热分解引发剂,指偶氮类引发剂或有机过氧化物类引发剂。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于乳化剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或者是它们的复配体系,

13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或合成脂肪酸钾/十二烷基硫酸钠复配体系。

14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于单体配比:卤素取代基马来酰亚胺类单体与芳基乙烯类单体及腈基乙烯基单体的质量比是10~45/30~65/0~30。

15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于单体配比:卤素取代基马来酰亚胺类单体与芳基乙烯类单体及腈基乙烯基单体的质量比是15~45/35~60/0~25。

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