[发明专利]一种制备三(取代苯基)硫鎓氯化物盐的方法

权利要求书

1.一种制备以下式(I)的三(取代苯基)硫鎓氯化物盐化合物方法，

式(I)

其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R_1′、R_2′、R_3′、R_4′和R_5′可以相同或不同，它们分别独立地选自H、C1-C6直链或支链烷烃、F、Cl、Br和OH，

所述方法包括如下步骤：

1)在有或无惰性溶剂的条件下，将二氯亚砜与式(II)的取代苯在三氯化铝催化剂作用下反应，得式(III)的亚砜；

式(II)

式(III)

其中R₁、R₂、R₃、R₄和R₅如式(I)中所定义，

2)补加式(IV)的取代苯在三氯化铝催化下保温继续反应；

式(IV)

其中R_1′、R_2′、R_3′、R_4′和R_5′如式(I)中所定义，

3)反应结束后，直接将反应液滴加入到配好的水解液中，水解完毕，盐析，重结晶得到式(I)。

2.根据权利要求1的方法，所述方法包括如下步骤：

1)向含有三氯化铝催化剂的反应溶剂中加入二氯亚砜和式(II)的多取代苯，在20～100℃的反应温度下，反应24～56小时，生成式(III)的亚砜；

2)补加式(IV)的取代苯，保持反应液温度在20～100℃，继续反应24～56小时；

3)反应结束后，在25～60℃温度下，将反应液加入到浓盐酸与水的水解液中，水解完毕，在分出的水层中加入氯化钠进行盐析，盐析温度控制在-15～0℃之间，所得固体在重结晶溶剂中进行重结晶，得到式(I)的三(取代苯基)硫鎓氯化物盐。

3.根据权利要求1或2的方法，其中，所述的二氯亚砜与三氯化铝的摩尔比为1∶1～5。

4.根据权利要求1-3之任一的方法，其中，所述的反应溶剂为环己烷、正己烷、石油醚、硝基苯或四氯化碳。

5.根据权利要求1-4之任一的方法，其中，步骤1)中的反应温度为20℃～100℃。

6.根据权利要求1-5之任一的方法，其中，步骤2)中所述的水解液由所述三氯化铝重量的2倍量的浓盐酸和4～6倍量的水组成。

7.根据权利要求1-6之任一的方法，其中，步骤2)中所述的盐析的氯化钠的量为所述三氯化铝的重量的1～5倍量。

8.根据权利要求1-7之任一的方法，其中，步骤2)中所述的盐析温度在-15～0℃之间。

9.根据权利要求1-8之任一的方法，其中，步骤2)中所述的重结晶溶剂为C1～C6直链或支链醇类溶剂。