[发明专利]一类用于有机发光材料的化合物及其制备方法无效
申请号: | 200610117983.2 | 申请日: | 2006-11-03 |
公开(公告)号: | CN101172963A | 公开(公告)日: | 2008-05-07 |
发明(设计)人: | 李恒;王健;徐宁 | 申请(专利权)人: | 上海拓引数码技术有限公司 |
主分类号: | C07D209/88 | 分类号: | C07D209/88;C09K11/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 200234上海市桂林*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 用于 有机 发光 材料 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一类用于有机发光材料的化合物,其特征在于含有芳胺取代的咔唑衍生物结构,结构通式表示如下:
其中R选自:C1-C14烷基、苯基、C1-C14烷基取代苯基、C1-C14烷氧基取代苯基、苯氰基、C1-C14烷基取代苯氰基;Ar选自:烷基取代萘基、萘基、烷基取代咔唑、咔唑、烷基取代芴基、芴基、烷基取代芘基、芘基。
2.如权利要求1所述的化合物,其特征在于其中R基团选自甲基、乙基、苯基、甲苯基、甲氧基苯基、苯氰基;Ar基团选自萘基、芘基、9,9’-二乙基芴基。
3.如权利要求1所述的化合物,其特征在于分子结构具有对称性。
4.如权利要求1所述的化合物,其特征在于玻璃化转变温度在120-200℃之间;热分解温度大于450℃。
5.如权利要求1所述的化合物,其特征在于发光波长范围在400-560nm之间。
6.权利要求1-5所述化合物的制备过程,具体步骤和试剂的摩尔份数如下:
(1)N-取代咔唑衍生物的制备:
将1份咔唑、1-3份叔丁醇钠、0.020-0.04份叔丁基膦、1份有机溴代物,0.005-0.01份钯催化剂加入干燥的充满氮气反应体系中,加入10份二甲苯,加热至100-120℃,充分搅拌反应2-3小时;降温至室温,加入10-30份二甲苯稀释,用水充分洗涤有机层,分层,干燥,过滤,减压浓缩,得产物;
(2)N-取代-3,6-二溴咔唑衍生物的制备:
将2.2份N-溴代丁二酰亚胺、10-30份N’N-二甲基甲酰胺、1份N-取代咔唑衍生物加入反应器中,通氮保护搅拌室温反应三小时;用5%的氯化钠溶液洗涤反应液,分液,干燥,过滤,减压浓缩,得产物;
(3)二芳胺取代咔唑衍生物的制备:
相应的1份N-取代-3,6-二溴咔唑衍生物、2份仲胺、0.005-0.01份双(二亚苄基丙酮酸)钯Pd(dba)2、0.02-0.04份叔丁基膦、1-3份叔丁醇钠、10份甲苯混合并且加热至80℃,通氮保护反应4-6小时;反应用水淬灭,静置分层,有机层加入20份乙醚,用5%氯化钠溶液洗,干燥;除去溶剂得到黄色固体。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤1中所述的有机溴代物包括溴代烷烃、溴苯、取代溴苯,优选溴乙烷、溴苯、氰基溴苯、溴甲苯、甲氧基溴苯。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤1中所述的钯催化剂包括氯化钯、醋酸钯。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤3中所述的仲胺的通式为Ph-NH-Ar,其中Ar选自烷基取代萘基、萘基、烷基取代咔唑、咔唑、烷基取代芴基、芴基、烷基取代芘基、芘基;优选萘基、芘基、9,9’-二乙基芴基。
10.一种有机电致发光或空穴传输材料,其中含有至少50wt%权利要求1-4所述的化合物及其衍生物。
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