[发明专利]萘二羧酸的制造方法有效
申请号: | 200610126014.3 | 申请日: | 2006-08-30 |
公开(公告)号: | CN101077857A | 公开(公告)日: | 2007-11-28 |
发明(设计)人: | 千亮镐;崔英教;权益铉 | 申请(专利权)人: | 株式会社晓星 |
主分类号: | C07C63/38 | 分类号: | C07C63/38;C07C51/265 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 | 代理人: | 丁香兰 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二羧酸 制造 方法 | ||
1.一种2,6-萘二羧酸的制造方法,所述制造方法包含如下步骤:使2,6-二甲基萘溶解在乙酸溶剂中的步骤;使用氧和稀释气体使溶解过程的产物氧化的步骤;使氧化生成的2,6-萘二羧酸结晶的步骤;以及使结晶的2,6-萘二羧酸分离的步骤,其特征在于,氧化步骤的反应在180℃~220℃且不包括180℃的温度条件下进行,控制氧化步骤中排出的稀释气体向氧化步骤再循环的量;控制在分离2,6-萘二羧酸的步骤中结晶后向溶解步骤再循环的母液的量,并且其中控制排出的稀释气体的氧含量为2重量%~10重量%,当测定排出的稀释气体的氧含量为接近排出气体的量的10重量%的值时,则使排出的稀释气体再循环的比例增加;控制稀释气体和母液再循环的量使2,6-萘二羧酸产物的纯度大于等于99.3%,当2,6-萘二羧酸产物的纯度接近99.3%的值时,减少所述母液的循环比,其中,控制再循环的母液的量达到乙酸溶剂的5重量%~20重量%的范围。
2.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,通过稀释气体的再循环,氧化步骤的反应在15kg/cm2~30kg/cm2的压力条件下进行。
3.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,控制稀释气体和母液再循环的量,使杂质偏苯三酸小于等于25ppm、2,6-甲酰基萘甲酸、萘甲酸和甲基萘羧酸小于等于40ppm。
4.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,控制稀释气体和母液再循环的量,使氧化步骤在含有钴成分、锰成分和溴成分的复合催化剂的存在下进行,上述钴原子相对于2,6-二甲基萘的重量比率为0.02~0.15,锰原子相对于钴原子的重量比率为0.05~1.0,溴原子相对于钴原子的重量比率为0.8~2.0。
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