[发明专利]一种药物中间体的生产工艺方法无效
申请号: | 200610130130.2 | 申请日: | 2006-12-13 |
公开(公告)号: | CN101200485A | 公开(公告)日: | 2008-06-18 |
发明(设计)人: | 赵一兵;王琼尧;彭丽琴;王月红 | 申请(专利权)人: | 天津天药药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300161*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药物 中间体 生产工艺 方法 | ||
1.一种孕甾-1,4-双烯-3,20-双酮-11,16,17,21-四羟基物的生产工艺方法,其特征在于:以孕甾-1,4-双烯-3,20-双酮-11,16,17,21-四羟基-21-醋酸酯为原料,用有机溶媒作为溶剂,在一定温度下加入碱,反应完成后,浓缩结晶,冷却,甩料,干燥,得到孕甾-1,4-双烯-3,20-双酮-11,16,17,21-四羟基物。
2.如权利要求1所示,其特征在于所述的有机溶媒为四个碳以内的醇、四个碳以内的卤代烷、四个碳以内的醚、四个碳以内的酮中的一种或几种为溶剂。
3.如权利要求1所示,其特征在于所述的有机溶媒为甲醇、乙醇、丙醇、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或几种。
4.如权利要求1所示,其特征在于所述的碱为无机碱,孕甾-1,4-双烯-3,20-双酮-11,16,17,21-四羟基-21-醋酸酯与碱的摩尔比为1∶0.9至1∶4。
5.如权利要求1所示,其特征在于所述的碱为碱金属的氢氧化物的水溶液,孕甾-1,4-双烯-3,20-双酮-11,16,17,21-四羟基-21-醋酸酯与碱金属的氢氧化物的摩尔比为1∶1至1∶2。
6.如权利要求1所示,其特征在于所述的碱为NaOH、KOH的0.1%(碱∶水=公斤∶升)至饱和的水溶液,其中孕甾-1,4-双烯-3,20-双酮-11,16,17,21-四羟基-21-醋酸酯与NaOH、KOH的摩尔比为1∶1至1∶1.5。
7.如权利要求1所示,其特征在于所述的碱为NaOH、KOH的2-8%(碱∶水=公斤∶升)的水溶液。
8.如权利要求1所示,其特征在于所述的一定温度为-10℃至30℃。
9.如权利要求1所示,其特征在于所述的一定温度为-5℃至10℃。
10.如权利要求1所示,其特征在于所述的甲醇∶氯仿(体积比为1∶1~1.5∶1)混合溶媒作为溶剂,全溶后在-5℃至0℃加入4%氢氧化钾,浓缩结晶,冷却,甩料,干燥,得到孕甾-1,4-双烯-3,20-双酮-11,16,17,21-四羟基物。
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