[发明专利]制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架及织构分析

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属材料织构测试技术，尤其是一种大晶粒薄板材料织构分析中用于制备极图测量样品的试样架及织构测试分析的方法。

背景技术

织构可分为宏观织构和微观织构。宏观织构探测的主要手段有X射线衍射和中子衍射技术，测量结果富有宏观的统计意义。其中，X射线衍射术在织构的探测中应用最为广泛。微区织构探测则是借助于单晶定向的方法直接测出各个晶粒的取向，包括透射电子显微镜选区衍射(SAD)技术、电子通道花样(ECP)、选区通道花样(SACP)技术、电子背散射花样(EBSD)技术、X射线衍射Kossel花样术、Laue术、坑蚀术等。其中，EBSD技术的快速发展，使之成为微区织构探测的主要手段。

织构测量结果富有宏观的统计意义的方法常应用于工业生产中，而织构微区探测技术常应用于研究中，由于中子衍射设备造价极为昂贵，目前工业中经常性测试还未见应用，因而X射线衍射术在织构的探测中是最为有效的手段。

需要指出的是，材料织构的ODF目前尚不能用多晶衍射技术直接测得，而是通过该材料的一组极图(数据)或反极图(数据)算得。由于极图能直接、便捷而准确地被测出，因而从极图数据计算ODF就成为唯一现实的途径。从极图求算ODF的方法有作图法、解积分方程法、矢量法和谐分析法。其中谐分析法为现代织构分析术最基本的方法。要说明的是，在利用实测极图数据计算材料的ODF时，从不完整极图计算ODF具有较大的实际意义。其中“二步法”是从不完整极图计算ODF最成功、有效的方法。

对晶粒尺寸较小普通板材的织构测试(如深冲IF钢)，通常采用X射线反射法测量钢板织构，如图1所示，通过测试三张极图数据，再通过计算软件，可以便捷地计算出材料的ODF。而对于再结晶晶粒尺寸较大的材料的织构测试(如取向硅钢)，晶粒尺寸在5～50mm，钢板厚度为0.23～0.35mm，如图2所示。如采用反射法，以X射线的点焦斑为例，对{110}极图：2Theta＝52.4°时，PSI＝70°点焦斑长度和面积最大，分别为18.492mm²和268.570mm²；而对{200}极图：2 Theta＝99.78°时，PSI＝70°点焦斑长度和面积最大，分别为16.014mm²和201.414mm²。则X光照射面积仅为1～2个晶粒(25～400mm²)，这样就相当于对单晶测量，造成无统计意义，对材料性能及工艺优劣的判断不准确，产生以偏概全。

目前针对于大晶粒材料(取向硅钢)的织构测试分析常用蚀坑法，蚀坑法不仅存在人为测量误差，且制样、测量和计算复杂；目前已公开发表的组合试样法，常用于测量钢板的通体织构，由于其制样过程中测量面的角度难以保证，如没有特殊的保障手段，组合样薄钢板间的缝隙过大，导致测量的误差，加之测量面的磨制、腐蚀过程都易使组合样破坏，导致测量失败，一直未能很有效地应用于科研和生产中。

发明内容

针对现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种能够准确快速制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架，以及利用该试样架对立方系大晶粒薄板材料进行织构测试分析的方法，以便使大晶粒材料的织构测试分析能够在科研和生产中得到有效地应用。

由于所测材料为轧向所组成的面，考虑到该面不能完全与轧面平行，否则会导致后续ODF无法计算，因而设计一种用于制备极图测量样品的试样架，以保证测试精度。本发明的一种织构测试分析中用于制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架，主要由“T”字形基准架，与基准架上的直杆相配合的滑块，以及与滑块和基准架上的端头相配合并产生压力的紧固件所组成。滑块与基准架上的直杆和端头之间至少形成一个凹槽。在凹槽内部滑块上的平面和端头上的平面互相平行，并且与直杆上的平面成60°～85°夹角；在凹槽上部滑块和端头上的平面在同一平面上，并与凹槽内直杆上的平面平行。

一种利用上述试样架对立方系大晶粒薄板材料进行织构测试分析的方法，以大晶粒薄板材料取向分析为目标，采用试样架进行组合试样的制备，利用X光衍射仪对制备出的试样的轧向所组成的面进行三张不完整极图测量，选择“二步法”对不完整极图数据进行计算斜面坐标架下试样ODF系数W′_lpm，并转换成轧制坐标架下的W_lmn，最后合成ODF，能快捷地对大晶粒材料进行织构测试和分析。