[发明专利]一种高性能复合相磷酸铁锂材料的制造方法

权利要求书

1.一种高性能复合相磷酸铁锂材料的制造方法，其特征在于：通过严格的化学组成控制和高温固相反应的烧结过程控制，在形成LiFePO₄主相同时共生形成少量的电子传导和锂离子传导性能优秀的LiTi_2-xM_xO₄(M＝Li、Al、Mg、Fe、Ni、Cr、V、Nb、W、Mo、Mn、Zn；x＝0-2)相。两相的质量比为99∶1-85∶15。两相复合形成高性能复合相磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的高性能复合相磷酸铁锂材料的制造方法，其特征在于：第二相LiTi_2-xM_xO₄，可以是在固相反应时与主相LiFePO₄同时共生形成，也可以是配料时加入预先制造好的第二相LiTi_2-xM_xO₄超细粉体。

3.根据权利要求1所述的高性能复合相磷酸铁锂材料的制造方法，其特征在于：形成的第二相LiTi_2-xM_xO₄，M可以为Li、Al、Mg、Fe、Ni、Cr、V、Nb、W、Mo、Mn、Zn中的一种金属离子或其中多种金属离子。

4.根据权利要求1所述的高性能复合相磷酸铁锂材料的制造方法，其特征在于：通过高温固相反应形成主相LiFePO₄的原料，锂源化合物是碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂；铁源原料是草酸亚铁、三氧化二铁、羰基铁粉或还原铁粉；磷源化合物是磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸二氢锂或磷酸锂。形成第二相LiTi_2-xM_xO₄(M＝Li、Al、Mg、Fe、Ni、Cr、V、Nb、W、Mo、Mn、Zn；x＝0-2)的原料可以是：TiO₂或H₂TiO₃、Al₂O₃、MgO或Mg(OH)₂、FeC₂O₄.2H₂O或羰基铁粉、NiO、Cr₂O₃、V₂O₃或V₂O₅、Nb₂O₅、WO₃、MoO₃、Mn₂O₃或MnO₂、ZnO。

5.根据权利要求1所述的高性能复合相磷酸铁锂材料的制造方法，其特征在于：将锂源化合物、铁源、磷源化合物以及形成第二相LiTi_2-xM_xO₄所需要的金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐或草酸盐按照形成后LiFePO₄相与LiTi_2-xM_xO₄相的质量比为99∶1-85∶15的比例配料，加有机分散剂，球磨数小时，真空干燥。真空或通入氮气或氩气在250℃--650℃预烧数小时，冷却后再球磨，压片烧结，真空或通入氮气或氩气在600-850℃烧结5-15小时。冷却后粉碎、分级，得到高性能复合相磷酸铁锂材料。

6.根据权利要求1所述的高性能复合相磷酸铁锂材料的制造方法，其特征在于：选择羰基铁粉或还原铁粉作为铁源原料时，高温固相反应可以采用微波烧结，铁粉作为微波吸收源。微波烧结时间10-50分钟。