[发明专利]直接甲基化法生产甲基丙烯酸甲酯过程中醛的分离方法无效
申请号: | 200610137236.5 | 申请日: | 2006-10-20 |
公开(公告)号: | CN101165039A | 公开(公告)日: | 2008-04-23 |
发明(设计)人: | 胡玉才;殷平;张丕俭;高善民;梁涛;姜玮;杨迎霞;刘冰 | 申请(专利权)人: | 鲁东大学 |
主分类号: | C07C47/22 | 分类号: | C07C47/22;C07C45/81;C07C69/54 |
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地址: | 254025山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 甲基化 生产 甲基丙烯酸 过程 分离 方法 | ||
1.一种用于由异丁烯(IB)/或叔丁醇(TBA)为原料两步法制造甲基丙烯酸甲酯(MMA)工艺中甲基丙烯醛(MAL)的分离方法,其特征在于第一步反应后的气体依次通过一个急冷器、一个脱重塔及一个吸收塔,使MAL在气相中与重组分分离然后吸收,从而持续获得适合于第二步反应所需的原料。
2.权利要求1中所述的方法,第一步反应后的高温气体首先通过一个急冷器,急冷器内引入脱重塔塔底液体来喷淋高温气体进行激冷,一些高露点的重组分被冷凝,一些低露点的组分被冷却,从而得到一含有MAL等组分的气液混合物。
3.权利要求1中所述的方法,引入到脱重塔下部的气液混合物中的液体流向塔釜,含有MAL的气体上升与引入到塔上部的液体甲醇在塔内逆流接触进行传热与传质,水汽和未完全冷凝的较重组分被进一步冷凝成液体流向塔釜,甲醇被气化和MAL等气体从塔顶馏出。
4.权利要求1中所述的方法,引入到吸收塔下部的甲醇和MAL等混合气体,与引入到塔上部的液体甲醇在塔内逆流接触进行吸收作用,从而在塔釜得到MAL的甲醇溶液,在塔顶排出第一步反应副产物COx、惰性气体及未反应的异丁烯气体。
5.按照权利要求2中所述的方法,其特征在于急冷器温出口度控制在50-100℃,急冷器引入脱重塔底含有阻聚剂的液体对流过的高温气体进行激冷迅速降温,防止MAL等物料聚合。
6.按照权利要求3中所述的方法,其特征在于脱重塔顶操作温度为50-70℃,操作压力为0-0.3Mpa,引入塔上部的液体甲醇量为0.2-1kg/M3第一步反应产物气体(标准状况),甲醇中加入质量分数为(20-200)×10-6的氢醌(HQ)阻聚剂。
7.按照权利要求4中所述的方法,其特征在于吸收塔操作温度为-10-5℃,操作压力为0-0.2MPa,引入塔上部的液体甲醇量为0.4-2kg/M3第一步反应产物气体,甲醇中加入质量分数为(10-100)×10-6的HQ阻聚剂。
8.按照权利要求6或7中所述的方法,引入到两个塔上部的甲醇也可以是第二步反应后经过分离返回含有MAL的甲醇溶液。
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