[发明专利]一种纳米－微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法，主要利用纳米、微米晶粒尺度的悬殊使其晶粒相互嵌套，形成致密化的陶瓷，有效地改善陶瓷的力学性能。该发明属于先进精细功能陶瓷制备领域，可以广泛应用于航空、航天、兵器、舰船、海洋、电子、信息、等高技术领域。

背景技术

压电材料，由于其在航空、航天、兵器、舰船以及民用高技术等各个领域的广泛应用，越来越受到人们的重视。目前应用的最普遍的压电材料仍然是锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷，PZT陶瓷是具有钙钛矿相ABO₃型结构的压电陶瓷材料，其组成在准同型相界点附近，即x＝0.52-0.55的PZT陶瓷的介电常数和机电耦合系数尤为高。因此该类PZT陶瓷材料体现出的优良的介电性、压电性、铁电、光电性和热释电性，且易掺杂改性，稳定性好等诸多优点，已经被广泛应用于声纳、超声波马达、蜂鸣器、加速度计、水听器、声表面波器件、压电换能器、超准定位仪、陀螺驱动器、数据存储显示器等领域。然而，由于陶瓷的本征脆性、环境污染问题及寿命等问题，使得传统PZT陶瓷正面临着严峻的挑战，其应用范围开始受到极大的限制。

同时，目前国内同类方法中大都采用单一尺度陶瓷粉体作为原料，其缺点是要获得陶瓷的高致密度，需要较高的烧结温度，增大了铅的挥发而造成对环境的污染，并且没有改变压电陶瓷的本征脆性等问题。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法。

其主要内容为：

将具有特殊表面效应的纳米PZT晶粒与微米晶粒间形成纳米-微米相互嵌套，得到纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷；通过烧结控制晶粒长大的不同速度，提高PZT陶瓷的致密度，改善力学性能。

所采用的主要原料为纳米PZT预烧陶瓷粉体和微米PZT预烧陶瓷粉体。

它的制备工艺为：

1)在室温下，将纳米PZT粉体、微米PZT粉体(质量比10-40∶60-90)和酒精(占总质量的5-20％)在球磨机内混合，球磨3-10小时；将聚乙烯醇PVA溶液(浓度为3-5wt％，PVA占总质量的1-5％)加入到PZT粉体混合，球磨5-24小时；将得到的混合液在60-200℃鼓风干燥箱中边干燥边搅拌5-10小时成固体，再进行研磨过60目筛成粉；

2)将粉料在不锈钢磨具中压制(50-200kg/cm²)成圆片生坯，生坯置于坩锅在箱式烧结炉中以1-10℃/min的升温速度升温至500-600℃，恒温2-5小时进行排胶；再以2-7℃/min升温至900-1200℃，恒温2-5小时后，随炉冷却，得淡黄色PZT陶瓷圆片；将陶瓷片进行切割加工，涂银浆，上电极，极化老化后，得到复相PZT压电陶瓷。

本发明也可用含0.1-5wt％金属掺杂的PZT预烧陶瓷粉体作为原料，其它操作工艺不变，制备出含掺杂的双尺度晶粒复合压电陶瓷。

本发明涉及的工艺原理是，利用纳米、微米晶粒尺度的悬殊，使得其晶粒长大速度不同，小晶粒约束大晶粒的长大速度，并能在大晶粒间的空隙处长大，形成双尺度晶粒间的相互嵌套。将纳米-微米PZT预烧压电粉体共烧结，得到纳米-微米双晶粒复合PZT压电陶瓷。这种纳米-微米双晶粒复合PZT压电陶瓷的致密度明显提高，力学性能明显增强。

由于本发明采用纳米粉体添加到微米粉体形成双尺度晶粒陶瓷，使得比原来纯微米粉体所制备的压电陶瓷的烧结温度有所下降；且均为PZT粉体，相容性较好，对陶瓷的压电性能影响不大；PZT纳米粉体的加入，能有效地填补微米晶粒之间的空隙，提高了陶瓷的致密度，从而改善了陶瓷的本征脆性，增强了双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的力学性能。

本发明通过对不同组分配比、不同烧结温度等条件下制得的产品分析，适宜的操作条件是纳米PZT粉体与微米PZT粉体组分比为10-40∶60-90，聚乙烯醇浓度为3-5wt％，烧结温度为900-1200℃。该条件下得到的PZT压电陶瓷的致密度高，为相对密度的96-98％，压电性能稳定，力学性能提高。

本发明的有益效果是：由于原料采用纳米-微米双尺度晶粒陶瓷粉体，降低了陶瓷的烧结温度，并保持了原有的压电性能，且陶瓷的本征脆性明显改善，提高了陶瓷的力学性能。且其制备操作工艺简单、成本较低，能够满足工业化推广和应用的要求。

具体实施方式

实施例1.