[发明专利]锂离子电池用磷酸亚铁锂－碳复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于以Fe³⁺化合物为原料，基于醚类有机溶剂体系，通过溶胶-凝胶方法，结合碳热还原法制备的。

2.按权利要求1所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于制备步骤是：

(1)将Fe³⁺化合物溶于醚类有机溶剂中，配制成1～2mol/L溶液，掺入过量的碳源，碳源的用量使得最终产物中碳的质量百分含量为1～10％，加入蒸馏水使之溶解，然后加入到含醚溶液中互溶形成均匀分散的溶胶，并在60～80℃下搅拌蒸发成凝胶，最后真空干燥至干凝胶；

(2)将干凝胶、锂盐和磷酸盐按比例混合并研磨混合均匀，其中Li∶Fe∶P摩尔比为1∶1∶1；

(3)将混合物放入管式电阻炉中，在流速为5～50升/分钟的惰性气氛保护下，于250℃～500℃预处理；

(4)将预处理得到的混合物研磨均匀，在相同的惰性气氛下，于550℃～800℃温度下热处理，降温至室温即得到碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料；

其中，①所使用的醚类有机溶剂为乙二醇醚类、二甘醇醚类或丙二醇醚类；

②所述的Fe³⁺化合物选自硝酸铁、柠檬酸铁或乙酸铁；

③所述的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂或乙酸锂；

④所述的磷酸盐为磷酸氢铵、磷酸二氢铵或磷酸铵；

⑤所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、果糖或乳糖。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于步骤①中搅拌蒸发成凝胶的时间为3-8小时。

4.根据权利要求2所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于步骤③中预处理时间为0.5-5小时。

5.根据权利要求2所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于步骤④中热处理时间为4-24小时。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备法，其特征在于所使用的气体为氩气、氮气或氩气与氢气的混合气体。

7.按权利要求6所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于所述的混合气体中氢气的体积百分含量为2-10％。

8.按权利要求1-6任意一项所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于所制备的复合材料中磷酸亚铁锂为橄榄石型，粒径为400-800nm。

9.按权利要求8所述的锂离子电池用磷酸亚铁锂-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于所述的正极复合材料具有平稳的3.4V充放电电压平台，2C电流下可逆的充放电比容量达到134.5mAh/g。