[发明专利]一种由6-甲基土霉素有机酸盐合成强力霉素的方法无效
申请号: | 200610161374.7 | 申请日: | 2006-12-25 |
公开(公告)号: | CN101209978A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
发明(设计)人: | 林广德 | 申请(专利权)人: | 林广德 |
主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212124*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 土霉素 有机酸 合成 强力 霉素 方法 | ||
1.一种由6-甲基土霉素有机酸盐一步转化为6-甲基土霉素盐酸盐(强力霉素)的方法,其特征是依次包括如下步骤:
(a)6-甲基土霉素有机酸盐中加入一定量的丙酮和助溶剂,升温35~50℃,搅拌30分钟,过滤,滤饼用丙酮淋洗,合并滤液。
(b)滤液升温至50~75℃,加入盐酸,保温20~30分钟,冷却至常温,常温结晶6~8h过滤,35℃真空干燥4~5h,得6-甲基土霉素盐酸盐(即强力霉素)一次收率≥85%。
(c)过滤母液中加入5-磺基水杨酸,搅拌2~3h,过滤,烘干,二次收率≥10%
(d)合计总收率≥95%。
2.据权利要求1a中所述,其特征是:
(a)6-甲基土霉素有机酸盐中有机酸通常指芳香磺酸类有机酸,如:对甲苯磺酸、5-磺基水杨酸、萘磺酸等。
(b)助溶剂是指硅酸盐类化合物,如:硅胶,杂多酸以、蒙托土等盐类,其中硅胶最佳,硅胶细度以100目以上为宜。
(c)丙酮与6-甲基土霉素有机酸盐质量比在5~15。
(d)助溶剂的用量通常为6-甲基土霉素有机酸盐的重量的0.01~0.10倍。
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