[发明专利]锂离子二次电池正极活性物质磷酸亚铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池正极活性物质磷酸亚铁锂的制备方法，该方法包括将含有锂化合物、铁化合物、磷化合物和碳源添加剂的混合物烧结，冷却得到的烧结产物，其特征在于，所述铁化合物为三价铁化合物；所述烧结的方法为在惰性或还原性气氛中，在第一烧结温度下恒温烧结，得到烧结产物，然后将第一烧结温度烧结得到的产物降至室温，与分散剂混合并研磨；在第二烧结温度下恒温烧结，并在惰性或还原性气氛中降至室温，第二烧结温度高于第一烧结温度至少100℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述三价铁化合物选自Fe₂O₃、Fe₃O₄和FePO₄中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述研磨的条件使材料的中值粒径D₅₀小于3微米；D₉₅小于10微米。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一烧结温度为250-400℃，恒温烧结的时间为2-10小时；所述第二烧结温度为500-小于900℃，恒温烧结的时间为5-40小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将第一烧结温度烧结得到的产物与分散剂混合并研磨后的材料压片，压片的条件使得到的材料的密度为2.0-3.5克/厘米³。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述锂化合物、三价铁化合物和磷化合物中Li∶Fe∶P的摩尔比为(0.9-1.2)∶1∶1，所述碳源添加剂的用量使生成的磷酸亚铁锂中的碳含量为1-10重量％，相对于100克的第一烧结温度烧结得到的产物，分散剂的加入量为500-800毫升。

7.根据权利要求1、5或6所述的方法，其中，所述分散剂选自乙醇、丙醇、乙酮、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。

8.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述锂化合物选自Li₂CO₃、LiOH、Li₂C₂O₄、CH₃COOLi、LiH₂PO₄和Li₃PO₄中的一种或几种；所述磷化合物选自NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、FePO₄、LiH₂PO₄、Li₃PO₄和(NH₄)₃PO₄中的一种或几种；所述碳源添加剂选自苯萘菲三元共聚物、苯菲二元共聚物、苯蒽二元共聚物、聚对苯、可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、糠醛树脂、人造石墨、天然石墨、超导乙炔黑、乙炔黑、炭黑和中间相碳小球中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，含有锂化合物、铁化合物、磷化合物和碳源添加剂的混合物中还含有金属M的化合物；所述金属M的化合物选自Mg、Mn、Ca、Sn、Co、Ni、Mo的氧化物、氢氧化物和碳酸盐中的一种或几种，所述Li∶M∶Fe∶P的摩尔比为(0.9-1.2)∶x∶(1-x)∶1，式中，0＜x≤0.3。