[发明专利]一种缩合葡萄糖的精制方法有效
申请号: | 200610170722.7 | 申请日: | 2006-12-26 |
公开(公告)号: | CN101210056A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
发明(设计)人: | 郭明;岳光;陈珊;冉启平;任钦合 | 申请(专利权)人: | 重庆大新药业股份有限公司;北大方正集团有限公司 |
主分类号: | C08B37/02 | 分类号: | C08B37/02;B01D69/08;A61K31/715 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理事务所 | 代理人: | 余长江 |
地址: | 400700*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩合 葡萄糖 精制 方法 | ||
1.一种缩合葡萄糖的精制方法,包括下列步骤:
(1)将固相缩合反应得到的缩合葡萄糖半成品配制成水溶液;
(2)加入吸附剂并搅拌;
(3)将上述液体过滤;
(4)滤液通过中空纤维超滤膜划分分子量;
(5)浓缩步骤(4)得到的滤液;
(6)浓缩后的溶液通过喷雾干燥得到的固体粉末。
2.如权利要求1所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:所述步骤(1)将特性粘数为4.5-60的缩合葡萄糖半成品用水配制浓度为1~40%g/mL的溶液。
3.如权利要求1所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:所述吸附剂为硅藻土或活性炭,用量为0.1~5%g/mL。
4.如权利要求1所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入吸附剂后在搅拌下加热溶液到50~120℃,调节酸碱度为pH4~8,保温10~60min。
5.如权利要求1所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:所述步骤(3)是先粗滤除去粒径大于0.8μm的颗粒,再精滤除去粒径大于0.45μm的颗粒。
6.如权利要求5所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:粗滤使用板框式过滤器,精滤使用折叠滤心过滤器。
7.如权利要求1所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:所述步骤(4)中空纤维超滤膜的膜元件是截留分子量分别为2000、16000的聚醚砜膜,得到分子量在2000~16000的缩合葡萄糖滤液。
8.如权利要求7所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:中空纤维超滤膜的操作参数是:pH4~8,液体温度4~50℃,操作压0.10~0.34MPa,溶液浓度1~30%g/mL,膜的透水速度700~1100L/h。
9.如权利要求1所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:所述步骤(5)采用真空浓缩,真空度为0.08~0.09KPa,温度50~60℃,浓缩成10~60%的液体。
10.如权利要求1所述的缩合葡萄糖的精制方法,其特征在于:所述步骤(6)喷雾干燥时,喷雾干燥设备的蒸气压保持在0.2~0.7MPa,进口温度120~260℃,出口温度80~120℃,塔内压力保持在低于外界压力200~400Pa,塔内温度保持在70~120℃。
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