[发明专利]甲磺酸芬洛多潘的制备方法

权利要求书

1.下述结构的芬洛多潘中间产物II及其盐：

其中盐是下述结构：

2.根据权利要求1所述的下述结构芬洛多潘中间产物II：

3.根据权利要求1所述的下述结构芬洛多潘中间产物II盐：

4.根据权利要求4所述的中间产物II的盐，其中X是HBr。

5.根据权利要求1所述的中间产物II的盐，其特征在于选自下述 的数据：熔化温度约205.2℃、¹H-NMR(DMSOd₆，75MHz)谱，它的峰 约3.15、3.75、3.83、3.89、4.82、7.06、7.13、7.14、8.00和9.11ppm， ¹³C-NMR(DMSOd₆，300 MHz)谱，它的峰约29、46.3、51.9、55.7、57、 60.0、111.6、114.3、125.4、126.4、127.2、127.3、130.6、144.9、154.2、 164.2和190.5ppm，以及质谱，它的峰约(ESI⁺)MH⁺364。

6.根据权利要求5所述的中间产物II的盐，其特征在于熔化温度 约205.2℃。

7.根据权利要求5所述的中间产物II的盐，其特征在于¹H-NMR 谱(DMSOd₆，75MHz)谱，它的峰是约3.15、3.75、3.83、3.89、4.82、7.06、 7.13、7.14、8.00和9.11ppm。

8.根据权利要求7所述的中间产物II的盐，它的¹H-NMR谱基本 如图1中所描述的。

9.根据权利要求5所述的中间产物II的盐，其特征在于¹³C- NMR(DMSOd₆，300MHz)谱，它的峰是约29、46.3、51.9、55.7、57、 60.0、111.6、114.3、125.4、126.4、127.2、127.3、130.6、144.9、154.2、 164.2和190.5ppm。

10.根据权利要求1所述的中间产物II的盐，它的¹³C-NMR谱基 本如图2中所描述的。

11.根据权利要求5所述的中间产物II的盐，其特征在于质谱的峰 约(ESI⁺)MH⁺364。

12.根据权利要求11所述的中间产物II的盐，它的MS谱基本如图 4中所描述的。

13.权利要求4所述的中间产物II的结晶盐。

14.根据权利要求1所述的间产物II的制备方法，该方法包括使 用每摩尔当量式I 2-氯高藜芦胺为不高于1/3摩尔当量式II 2-卤-4’-甲 氧基苯乙酮，

对式I 2-氯高藜芦胺进行烷基化反应

15.根据权利要求14所述的方法，其中在温度约10℃-约0℃ 下，让式I的游离碱同与水不相混的有机溶剂以及与每摩尔当量的式I 游离碱为不高于1/3摩尔当量的式II 2-卤-4’-甲氧基苯乙酮合并得到一 种混合物；保持该混合物约5-约200分钟得到沉淀，这样进行这种烷 基化。

16.根据权利要求15所述的方法，其中式I游离碱的使用量是每 摩尔当量的式II 2-卤-4’-甲氧基苯乙酮为约3-5摩尔当量。

17.根据权利要求16所述的方法，其中式I游离碱的使用量是每 摩尔当量的式II 2-卤-4’-甲氧基苯乙酮为约3-3.3摩尔当量。

18.根据权利要求17所述的方法，其中式I游离碱的使用量是每 摩尔当量的式II 2-卤-4′-甲氧基苯乙酮为3摩尔当量。