[发明专利]改进的3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶制备方法有效
申请号: | 200680009014.3 | 申请日: | 2006-02-10 |
公开(公告)号: | CN101213176A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
发明(设计)人: | M·革兰德兹;R·穆鲁根;L·M·赫克斯德普;C·R·霍珀 | 申请(专利权)人: | 瓦特勒斯专业公司 |
主分类号: | C07D213/06 | 分类号: | C07D213/06 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 沙永生 |
地址: | 美国印*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改进 乙基 苯基 丙基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种用于生产3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的方法,其包括以下步骤:
a.制备丁醛、苯胺和乙酸的混合物,
b.将所述混合物加热至≤50℃的第一温度,
c.在所述第一温度保持第一时段,
d.将所述混合物加热至70-80℃的第二温度,和
e.在所述第二温度保持第二时段。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一温度是40℃至45℃。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一温度是约40℃。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述第一时段是约一个小时。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述第二温度是约75℃。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第二时段是约五个小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
a.在保持在第二温度之后,将所述混合物加热至回流温度。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
a.进一步纯化3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
a.在加热至回流温度之前,向所述混合物中添加碱。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
a.在加热至回流温度之前,向所述混合物中添加碱。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述碱是碳酸钠。
12.一种用于生产3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的方法,其包括以下步骤:
a.制备丁醛、苯胺和乙酸的混合物,
b.加热所述混合物以生成3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶,
c.向所述混合物中添加碱以中和乙酸,和
d.将中和后的混合物加热至回流温度。
13.如权利要求12所述的方法,其特征在于,还包括以下附加步骤:
a.纯化3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶。
14.如权利要求12所述的方法,其特征在于,所述加热步骤还包括:
a.加热至第一温度,并保持第一时段;和
b.加热至较高的第二温度,并保持第二时段。
15.如权利要求14所述的方法,其特征在于:
a.所述第一温度是≤50℃,
b.所述第一时段是至少15分钟,
c.所述第二温度是70-80℃,和
d.所述第二时段是至少2小时。
16.一种用于生产3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的方法,其包括以下步骤:
a.将丁醛和苯胺混合形成种混合物,
b.随后向所述丁醛和苯胺的混合物中添加乙酸,和
c.将所述混合物加热以生成3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶。
17.如权利要求16所述的方法,其特征在于,所述加热步骤包括:
a.将所述混合物加热至低于回流温度的温度,并保持该温度;
b.还包括在保持在回流温度以下的温度之后将所述混合物加热至回流温度的步骤。
18.如权利要求17所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
a.将所述混合物冷却,和
b.取出含3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的馏分。
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