[发明专利]纯化型的他那普戈特

权利要求书

1.化合物的微粉化形式，所述化合物为I型5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈，该微粉化形式具有小于约20μm的中值粒度。

2.根据权利要求1所述的微粉化形式，其具有小于约15μm的中值粒度。

3.根据权利要求1所述的微粉化形式，其具有小于约10μm的中值粒度。

4.根据权利要求1至3任意一项所述的微粉化形式，其差示扫描量热法热分析图具有T_起始约230℃的吸热。

5.根据权利要求1至3任意一项所述的微粉化形式，其X-射线衍射峰图包含2θ约6.6°、10.3°、14.4°、19.8°、23.8°、26.3°和29.1°的峰。

6.5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈的纯化的I型，其

(i)差示扫描量热法热分析图具有T_起始约230℃的吸热；和

(ii)X-射线衍射峰图包含2θ约6.6°、10.3°、14.4°、19.8°、23.8°、26.3°和29.1°的峰。

7.根据权利要求6所述的纯化的I型，其通过从丙酮和水中重结晶非纯化的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈而获得。

8.根据权利要求7所述的纯化的I型，其中非纯化的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈是微粉化的。

9.根据权利要求7或8所述的纯化的I型，其中非纯化的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈被溶于热丙酮中形成溶液，将该丙酮溶液浓缩，将水与该浓缩的丙酮溶液混合，再将该浓缩的丙酮/水溶液冷却至室温。

10.根据权利要求6至9任意一项所述的纯化的I型，其含有低于约1％的杂质。

11.根据权利要求10所述的纯化的I型，其含有低于约0.5％的杂质。

12.根据权利要求10或11所述的纯化的I型，其中所述的杂质包含丙酮、异丙醇或水。

13.根据权利要求12所述的纯化的I型，其含有低于约0.1％的水。

14.根据权利要求6至13任意一项所述的纯化的I型，其中所述的质子核磁共振谱包含图1所述的图谱。

15.根据权利要求6至14任意一项所述的纯化的I型，其中所述质谱包含图2所述的图谱。

16.根据权利要求6至15任意一项所述的纯化的I型，其中所述傅里叶变换红外光谱包含图3所述的图谱。

17.根据权利要求6至16任意一项所述的纯化的I型，其中所述高效液相色谱包含图4所述的图谱。

18.根据权利要求6至17任意一项所述的纯化的I型，其中所述X-射线衍射图包含图5所述的图谱。

19.根据权利要求6至18任意一项所述的纯化的I型，其中所述差示扫描量热法热分析图包含图6所述的热分析图。

20.一种试剂盒，其包含(i)纯化的I型5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈；和(ii)适合施用于哺乳动物受试者的载体。

21.根据权利要求20所述的试剂盒，其中所述的5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈是微粉化的。

22.一种纯化的I型5-(4，4-二甲基-2-硫代-1，4-二氢-2H-3，1-苯并嗪-6-基)-1-甲基-1H-吡咯-2-甲腈的参比标准品。

23.根据权利要求22所述的参比标准品，进一步包含溶剂。

24.一种试剂盒，其包含权利要求22或23所述的参比标准品。