[发明专利]制备二膦－钌－二胺配合物的方法

权利要求书

1.一种制备二膦-钌-二胺配合物的方法，其包括下列步骤：(a)在第一溶剂中将通式I的膦化合物与芳烃钌化合物接触以制备含有通式III的二膦-钌化合物的中间体混合物，该第一溶剂基本上由非质子溶剂和质子溶剂的混合物组成；

(b)将第一溶剂从中间体混合物中移除以制备含有通式III的二膦-钌化合物的中间体固体；

(c)将含有通式III的二膦-钌化合物的中间体固体与通式IV的二胺以及第二溶剂接触以制备通式V的二膦-钌-二胺配合物，该第二溶剂基本上由选自醚或烃溶剂的非质子溶剂组成，

其中R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、R⁶、R⁷和R⁸分别独立地为由碳原子、氢原子和任选的杂原子所组成的烷基、芳基或烷芳基，其中Ar为由碳原子、氢原子和任选的杂原子所组成的芳基，并且其中X为卤化物或羧酸酯，或者任何的R¹、R²、R³、R⁴和R⁵可以连接形成环状手性膦，或者R¹可以结合茂金属。

2.根据权利要求1所述的方法，其中通式I的化合物为二-叔膦，其中两个磷原子通过C_2-7碳链相连使其形成通式III的具有Ru原子的5-10元环，其中通式IV的化合物是螯合二胺，其在连接氮原子的碳主链上具有任何芳基、烷芳基、烷基、杂原子或氢取代基，且其中X为氯化物。

3.根据权利要求1所述的方法，其中第一溶剂混合物基本上由醚和/或氯化的溶剂组成并且其中第一溶剂混合物中的质子溶剂基本上由醇组成。

4.根据权利要求2所述的方法，其中第一溶剂混合物基本上由醚和/或氯化的溶剂组成并且其中第一溶剂混合物中的质子溶剂基本上由醇组成。

5.根据权利要求1所述的方法，其中第一溶剂混合物的非质子溶剂选自二乙基醚、四氢呋喃、二甲基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚、二氯甲烷或其混合物，且第一溶剂混合物的质子溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇或其混合物。

6.根据权利要求2所述的方法，其中第一溶剂混合物的非质子溶剂选自二乙基醚、四氢呋喃、二甲基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚、二氯甲烷或其混合物，且第一溶剂混合物的质子溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇或其混合物。

7.根据权利要求1所述的方法，其中第二溶剂选自四氢呋喃、二乙基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚或其混合物。

8.根据权利要求2所述的方法，其中第二溶剂选自四氢呋喃、二乙基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚或其混合物。

9.根据权利要求3所述的方法，其中第二溶剂选自四氢呋喃、二乙基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚或其混合物。

10.根据权利要求4所述的方法，其中第二溶剂选自四氢呋喃、二乙基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚或其混合物。

11.根据权利要求5所述的方法，其中第二溶剂选自四氢呋喃、二乙基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚或其混合物。

12.根据权利要求6所述的方法，其中第二溶剂选自四氢呋喃、二乙基醚、甲基-四氢呋喃、二异丙基醚、甲基叔丁基醚、正二丁醚或其混合物。

13.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其中二胺为在连接氮原子的碳主链上具有任何芳基、烷芳基、烷基、杂原子或氢取代基的邻二胺。

14.根据权利要求13所述的方法，其中邻二胺为1，2-二苯亚乙基二胺(DPEN)或反式-1，2-二氨基环己胺(DACH)。

15.根据权利要求1-12任一项所述的方法，其中二胺是胺取代的吡啶。