[发明专利]培哚普利特丁胺的新结晶形式

权利要求书

1.培哚普利特丁胺的结晶形式D，其特征在于粉末X-射线衍射图谱，该图谱包含以下特征衍射角(2θ)：5.3±0.2°、10.7±0.2°、16.1±0.2°、24.4±0.2°和27.0±0.2°。

2.权利要求1的培哚普利特丁胺的结晶形式D，其进一步的特征在于粉末X-射线衍射图谱，该图谱包含以下特征衍射角(2θ)：

2θ角(°)    D值(埃)  强度(％)

5.3          16.61    7

8.4          10.52    8

9.4          9.37     45

10.7         8.29     6

14.7         6.01     11

15.5         5.71     23

16.1         5.52     100

16.8         5.29     7

17.7         5.00     10

18.4         4.83     8

19.4         4.58     6

19.7         4.51     5

20.1         4.41     5

21.2         4.20     13

21.5         4.14     48

21.7         4.09     18

23.0         3.86     5

23.5         3.78     8

24.4         3.64     11

25.8         3.45     5

27.0         3.30     13

27.4         3.25     6

28.7         3.11     4

29.0    3.08    3

30.4    2.94    3

32.3    2.77    6

34.1    2.62    2

35.3    2.54    4

36.8    2.44    2。

3.权利要求1至2中任意一项的培哚普利特丁胺的结晶形式D，其进一步的特征在于如图1所示的粉末X-射线衍射图谱。

4.权利要求1至3中任意一项的培哚普利特丁胺的结晶形式D，其进一步的特征在于如图2所示的IR光谱。

5.权利要求1至2中任意一项的培哚普利特丁胺的结晶形式D，其进一步的特征在于拉曼光谱，该光谱具有以下特征峰：2969cm^-1、2924cm^-1、1573cm^-1、1450cm^-1和542cm^-1。

6.制备权利要求1至5中任意一项的培哚普利特丁胺的结晶形式D的方法，该方法包括以下步骤：

(a1)将培哚普利特丁胺悬浮于二氯甲烷中，

(a2)将悬浮液加热至40℃，

(a3)将获得的溶液缓慢冷却至20-25℃并且，

(a4)分离所述的结晶形式。

7.制备权利要求1至5中任意一项的培哚普利特丁胺的结晶形式D的方法，该方法包括以下步骤：

(b1)将培哚普利特丁胺悬浮于二氯甲烷中，

(b2)将悬浮液加热至40℃，

(b3)将获得的溶液在冰浴中冷却并且，

(b4)分离所述的结晶形式。

8.制备权利要求1至5中任意一项的培哚普利特丁胺的结晶形式D的方法，该方法包括以下步骤：

(c1)将培哚普利特丁胺悬浮于乙腈中，

(c2)将悬浮液加热至70℃，

(c3)将获得的溶液缓慢冷却至20-25℃并且，

(c4)分离所述的结晶形式。

9.制备权利要求1至5中任意一项的培哚普利特丁胺的结晶形式D的方法，该方法包括将5％的培哚普利特丁胺水溶液冻干。