[发明专利]硫代烷基胺的高产率制备方法无效
申请号: | 200680030786.5 | 申请日: | 2006-08-16 |
公开(公告)号: | CN101248040A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | S·帕泽诺克 | 申请(专利权)人: | 拜尔农作物科学股份公司 |
主分类号: | C07C303/24 | 分类号: | C07C303/24;C07C305/06;C07C319/14;C07C323/25 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 | 代理人: | 钟守期;唐铁军 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 高产 制备 方法 | ||
1.制备式(I)化合物的方法,
其中
R1和R2各自相互独立地代表氢、C1-C4-烷基、C3-C8-环烷基、C3-C8-环烷 基-C1-C4-烷基、羟基-C1-C4-烷基;未取代的或者被单取代至五取代 的苯基,其中取代基相同或不同并且选自卤素、氰基、硝基、C1-C4- 烷基、C3-C8-环烷基、C1-C4-烷氧基、C1-C4-烷硫基、C1-C4-烷基亚磺 酰基、C1-C4-烷基磺酰基、羧基、C1-C4-烷氧羰基、C1-C4-烷氧基-C1-C4- 烷基、C1-C4-烷基羰基、卤代C1-C4-烷基、卤代C1-C4-烷氧基、卤代 C1-C4-烷硫基、卤代C1-C4-烷基亚磺酰基、卤代C1-C4-烷基磺酰 基、卤代C1-C4-烷基羰基、苯基羰基、苯氧基羰基、氨基、C1-C4- 烷基氨基和二-(C1-C4-烷基)-氨基(其中烷基可相同或不同);其 中两个相邻的碳原子处被C3-C4-亚烷基或者C1-C2-亚烷基二氧基取 代的苯基;未取代的或者被单取代至五取代的苯基-C1-C4-烷基,其 中取代基相同或不同并且选自卤素、氰基、硝基、C1-C4-烷基、C3-C8- 环烷基、C1-C4-烷氧基、C1-C4-烷硫基、C1-C4-烷基亚磺酰基、C1-C4- 烷基磺酰基、卤代C1-C4-烷基、卤代C1-C4-烷氧基、卤代C1-C4-烷 硫基、卤代C1-C4-烷基亚磺酰基和卤代C1-C4-烷基磺酰基;
R3和R4相互独立地代表氢或C1-C4-烷基,
R5和R6相互独立地代表氢、C1-C4-烷基、未取代的或者被单取代至五取 代的苯基,其中取代基相同或不同并且选自卤素、氰基、硝基、 C1-C4-烷基、C3-C8-环烷基、C1-C4-烷氧基、C1-C4-烷硫基、C1-C4- 烷基亚磺酰基,C1-C4-烷基磺酰基、卤代C1-C4-烷基、卤代C1-C4- 烷氧基、卤代C1-C4-烷硫基、卤代C1-C4-烷基亚磺酰基和卤代 C1-C4-烷基磺酰基;未取代的或者被单取代至五取代的苯基-C1-C4- 烷基,其中取代基相同或不同并且选自卤素、氰基、硝基、C1-C4- 烷基、C3-C8-环烷基、C1-C4-烷氧基、C1-C4-烷硫基、C1-C4-烷基亚 磺酰基、C1-C4-烷基磺酰基、卤代C1-C4-烷基、卤代C1-C4-烷氧基、 卤代C1-C4-烷硫基、卤代C1-C4-烷基亚磺酰基和卤代C1-C4-烷基磺 酰基,
R 代表未取代的或者被单取代或多取代的C1-C12-烷基,其中取代基相 同或不同并且选自卤素、羟基、C1-C4-烷氧基、卤代C1-C4-烷氧基、 C1-C4-烷硫基、C1-C4-烷基亚磺酰基和C1-C4-烷基磺酰基;未取代的 或者被单取代或多取代的C3-C8-环烷基或C3-C8-环烷基-C1-C4--烷 基,其中取代基相同或不同并且选自卤素、C1-C4-烷基和C1-C4-烷 氧基;未取代的或者被单取代至五取代的苯基,其中取代基相同或 不同并且选自卤素、C1-C6-烷基、C3-C8-环烷基、C1-C4-烷氧基、卤 代C1-C4-烷基、卤代C1-C4-烷氧基;未取代的或者被单取代至五取 代的苯基-C1-C4-烷基,其中取代基相同或不同并且选自卤素和 C1-C4-烷基;萘基;未取代的或者被单取代或多取代的杂芳基,其 中取代基相同或不同并且选自卤素、C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基、未 取代的或者被单取代至五取代的苯基-其中取代基相同或不同并 且选自卤素和C1-C4-烷基,
n 代表1、2、3、4、5、6、7或8,其中当n大于1时C(R1)R2基团可 相同或不同,
并且当n代表1时,
R1和R2还一起代表C2-C5-亚烷基,
R1还与R3或者R5一起代表C3-C5-亚烷基,
R3和R4还一起代表C4-C6-亚烷基,
R3和R5还一起代表C2-C4-亚烷基,
R5和R6还一起代表C4-C6-亚烷基,
其特征在于,在第一步中将式(II)的氨基醇与硫酸混合,然后 第二步中使它们在干燥装置中反应以得到通式(III)的硫酸酯,并且 第三步中在一种碱的存在下并且优选在一种稀释剂的存在下使这些 硫酸酯与通式(IV)的硫醇或者其盐反应,
其中
R1、R2、R3、R4、R5、R6和n具有上文给出的含义,
其中
R1、R2、R3、R4、R5、R6和n具有上文给出的含义,
RSM (IV)
其中
R具有上文给出的含义,并且
M代表氢、铵或者碱金属原子。
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