[发明专利]无水镧系元素盐溶液及其制备有效
申请号: | 200680031956.1 | 申请日: | 2006-09-01 |
公开(公告)号: | CN101277763A | 公开(公告)日: | 2008-10-01 |
发明(设计)人: | 保罗·诺奇;阿尔卡迪·克拉索夫斯基;费利克斯·科普 | 申请(专利权)人: | 慕尼黑路德维格-马克西米利安斯大学 |
主分类号: | B01J27/10 | 分类号: | B01J27/10;B01J27/125;B01J31/16;C07B49/00;C07C29/40;C07C211/00;C07F5/00 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 王旭 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无水 元素 盐溶 及其 制备 | ||
1.在溶剂中的MX3.zLiA无水溶液,其中
M选自钇、铟和包括镧的镧系元素;
z>0;和
X和A独立地或两者都为一价阴离子。
2.根据权利要求1的溶液,其中X和A独立地或二者都选自F;Cl;Br;I;CN;SCN;NCO;HalOn,其中n=3或4并且Hal选自Cl、Br和I;NO3;BF4;PF6;AsF6;SbF6;H;通式RCO2的羧酸酯;通式(R3Si)2N的二硅氮烷;通式SR的硫醇盐;RP(O)O2;或SCOR;通式RNH的胺;通式R2N的二烷基或二芳基胺,其中R限定如下或R2N表示环烷基胺;通式PR2的膦,其中R限定如下或PR2表示环膦;OnSR,其中n=2或3;或NOn,其中n=2或3;以及它们的衍生物;
其中R是含有一个或多个杂原子如B、O、N、S、Se、P或Si的取代或未取代的C4-C24芳基或C3-C24杂芳基;直链或支链的、取代或未取代的C1-C20烷基;C2-C20链烯基或C2-C20链炔基;或取代或未取代的C3-C20环烷基;或它们的衍生物;或H。
3.根据权利要求2的溶液,其中X和A独立地或两者都为Cl、Br或I,并且优选为Cl。
4.根据前述权利要求中任一项的溶液,其中M选自镧、铈、钕、镨。
5.根据前述权利要求中任一项的溶液,其中z在0.5<z<3的范围内,优选在2≤z<3的范围内,或其中z大于或等于2。
6.根据前述权利要求中任一项的溶液,其中所述溶剂是适合于溶解盐的溶剂。
7.根据前述权利要求中任一项的溶液,其中所述溶剂选自:环状、直链或支链的单醚或多醚、硫醚、胺、膦以及它们的含有选自O、N、S和P中一个或多个另外杂原子的衍生物,优选四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃、二丁醚、二乙醚、叔-丁基甲基醚、二甲氧基乙烷、二噁烷、优选1,4-二噁烷、三乙胺、乙基二异丙基胺、二甲亚砜、二丁亚砜;环酰胺,优选N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)、N-丁基-2-吡咯烷酮(NBP);其中一个或多个氢被卤素取代的环状、直链或支链烷烃和/或烯烃,优选二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、CCl4;脲衍生物,优选N,N′-二甲基亚丙基脲(DMPU);芳族、杂芳族或脂肪族烃,优选苯、甲苯、二甲苯、吡啶、戊烷、环己烷、己烷、庚烷;六甲基磷三酰胺(HMPA)、CS2;或它们的组合。
8.根据前述权利要求中任一项的溶液,其中所述M以高达3mol/l的浓度,优选以0.05-2mol/l的浓度,更优选以0.1-1-5mol/l的浓度,还更优选以0.2-1.3mol/l的浓度和最优选以0.3-0.8mol/l的浓度包含在所述溶液中。
9.根据前述权利要求中任一项的溶液,其中在添加干燥剂的情况下储存所述溶液。
10.根据权利要求9的溶液,其中所述干燥剂选自列表,所述列表选自分子筛、氢化钠、氢化钙、二氧化硅珠子、二氧化硅粉末、氧化铝、硫酸钠、硫酸镁和磷酸钠。
11.用于制备根据前述权利要求中任一项的在溶剂中的MX3·zLiA无水溶液的方法,所述方法包括:
a)密闭式混合MX3和z当量的LiA,任选在第一溶剂中进行;
b)从步骤a)形成的混合物中除去任何溶剂和/或水;
c)将第二溶剂添加至步骤b)形成的粉末中以形成溶液。
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