[发明专利]氯化蔗糖－6－酯的方法

权利要求书

1.一种氯化蔗糖-6-酯制备6′，4，1′-三氯-蔗糖-6-酯的方法，所述方法包 括：

提供温度低于约65℃的包含蔗糖-6-酯、chloroformiminium氯盐和叔酰 胺的氯化反应混合物，其中至少部分所述蔗糖-6-酯与chloroformiminium氯 盐形成O-alkylformiminium氯化加合物；

加热所述氯化反应混合物到约75℃至约100℃之间；

保持所述氯化反应混合物的温度在约75℃至约100℃之间，使氯化反 应持续足够时间以生成主要包含6′，4，1′-三氯-蔗糖-6-酯的氯化蔗糖产物；和

猝灭该氯化反应。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应混合物通过把固态 chloroformiminium氯盐加入到包含叔酰胺和蔗糖-6-酯的反应介质中制备， 在加入chloroformiminium氯盐的过程中主动冷却反应介质以维持氯化反应 混合物的温度低于约65℃。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应混合物通过把蔗糖-6- 酯加入到包含chloroformiminium氯盐和叔酰胺的反应介质中制备，在加入 蔗糖-6-酯的过程中主动冷却反应介质以维持氯化反应混合物的温度在低于 约65℃。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应混合物通过把酰基氯 加入到包含蔗糖-6-酯和叔酰胺的反应介质中制备，在加入酰基氯的过程中 主动冷却反应介质以维持氯化反应混合物的温度低于约65℃。

5.如权利要求4所述的方法，其中在加入酰基氯的过程中主动冷却所 述反应介质以维持氯化反应混合物的温度低于约10℃。

6.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应混合物的温度维持在 约85℃至约95℃之间。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应的时间在约8小时至 约70小时之间。

8.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应混合物的温度维持在 约85℃，氯化反应的时间约50小时。

9.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应混合物的温度维持在 约95℃，氯化反应的时间约12小时。

10.如权利要求1所述的方法，其中所述氯化反应混合物还包含乙酸。

11.如权利要求10所述的方法，其中在chloroformiminium氯盐与蔗糖 -6-酯形成O-alkylformiminium氯化加合物之前将所述乙酸加入氯化反应介 质。

12.如权利要求10所述的方法，其中所述氯化反应混合物包括约0.25 vol.％-5.0vol.％的乙酸。

13.一种氯化蔗糖-6-酯制备6′，4，1′-三氯-蔗糖-6-酯的方法，所述方法包括：

提供温度低于约65℃的包含蔗糖-6-酯、chloroformiminium氯盐和叔酰 胺的氯化反应混合物，其中至少部分所述蔗糖-6-酯与chloroformiminium氯 盐形成O-alkylformiminium氯化加合物；

加热所述氯化反应混合物到约85℃至约95℃之间；

保持所述氯化反应混合物的温度在约85℃至约95℃之间，使氯化反应 持续足够时间以生成主要包括6′，4，1′-三氯-蔗糖-6-酯的氯化蔗糖产物；和

在氯化反应峰值产率期间猝灭该氯化反应。

14.如权利要求13所述的方法，其中，乙酸在所述氯化反应混合物中 的浓度为约0.5vol.％至约2.0vol.％。

15.如权利要求13所述的方法，其中，乙酸在所述氯化反应混合物中 的浓度为约1.0vol.％。

16.如权利要求13所述的方法，其中，所述峰值产率期间为约2小时 到约10小时。