[发明专利]多亚甲基多苯基多胺的连续生产方法无效
申请号: | 200680041059.9 | 申请日: | 2006-11-16 |
公开(公告)号: | CN101300282A | 公开(公告)日: | 2008-11-05 |
发明(设计)人: | 小林敏英;山田奖;山口龙也;吉原朝光 | 申请(专利权)人: | 日本聚氨酯工业株式会社 |
主分类号: | C08G12/08 | 分类号: | C08G12/08 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 王健 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯基 连续生产 方法 | ||
1.多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其是在盐酸催化剂存在下使苯胺与甲醛反应连续地生产多亚甲基多苯基多胺的多亚甲基多苯基多胺的连接式生产方法,特征在于具有
(A)在前述盐酸催化剂存在下,氯化氢/苯胺(摩尔比)成为0.99以下,使前述苯胺总加入量的80-95质量%与前述甲醛总加入量的一部分在20~50℃反应的第1缩合工序,
(B)使该第1缩合工序得到的反应液与前述甲醛的剩余量混合在20~50℃进行反应的第2缩合工序,与
(C1)使该第2缩合工序得到的反应液加热到50~80℃,在该温度保持规定时间后,使该保持液与前述苯胺总加入量的5-20质量%混合并且加热到高于所述保持温度的温度从而进行异构化反应的异构化工序,或者
(C2)将前述第2缩合工序得到的反应液与前述苯胺总加入量的5-20质量%混合的混合液加热到50-80℃,在该温度下保持规定时间后,再加热到比该保持温度高的温度从而进行异构化反应的异构化工序,
前述苯胺的总加入量/甲醛的总加入量的摩尔比是1.5~4。
2.权利要求1所述的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其中前述(B)第2缩合工序中,把前述甲醛的剩余量分成任意分量的多份进行混合。
3.权利要求1所述的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其特征在于具有
(A)将前述苯胺总加入量的80-95质量%与前述甲醛总加入量的一部分导入到第1反应器中,在前述盐酸催化剂存在下,使氯化氢/苯胺(摩尔比)成为0.99以下,在20-50℃进行反应的第1缩合工序,
(B)将该第1缩合工序得到的反应液与前述甲醛的剩余量导入到第2反应器中,在20-50℃进行反应的第2缩合工序,与
(C1)将该第2缩合工序得到的反应液导入到保持器中,加热到50-80℃,在该温度下保持规定时间后,将该被加热保持的反应液与前述苯胺总加入量的5-20质量%混合,加热到90℃以上进行异构化反应的异构化工序,或
(C2)将该第2缩合工序得到的反应液与前述苯胺总加入量的5-20质量%导入到保持器中,加热到50-80℃,在该温度下保持规定时间后,再加热到90℃以上进行异构化反应的异构化工序。
4.权利要求3所述的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其中前述(B)第2缩合工序中,一次性使用前述甲醛的剩余量的总量。
5.权利要求1所述的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其特征是在50-70℃下保持1-30分钟。
6.权利要求1所述的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其中前述(A)第1缩合工序中,氯化氢/苯胺(摩尔比)是0.90-0.98。
7.权利要求1所述的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其中前述(A)第1缩合工序中,使前述甲醛总加入量的20-60质量%进行反应。
8.权利要求1所述的多亚甲基多苯基多胺的连续式生产方法,其中前述(A)第1缩合工序中,使前述甲醛总加入量的50质量%进行反应。
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