[发明专利]聚对苯二甲酸亚丙基酯的连续制造法

权利要求书

1.生产聚对苯二甲酸亚丙基酯的连续法，包含下列步骤：

(a)通过(i)对苯二甲酸二甲酯与过量1，3-丙二醇在高温下的酯交换反应或(ii)对苯二甲酸与过量1，3-丙二醇在高温下的直接酯化反应，连续生产包含1，3-亚丙基和对苯二甲酸酯重复单元且聚合度为1.9～3.5的聚对苯二甲酸亚丙基酯齐聚体；

(b)连续预缩聚聚对苯二甲酸亚丙基酯齐聚体，以形成特性粘数至少0.23dl/g的聚对苯二甲酸亚丙基酯预聚体和包含挥发副产物1，3-丙二醇的气体副产物；和

(c)连续聚合聚对苯二甲酸亚丙基酯预聚体，以形成特性粘数至少0.55dl/g的较高分子量聚对苯二甲酸亚丙基酯和包含挥发副产物1，3-丙二醇的额外的气体副产物；

其中：

(i)在至少一个喷雾冷凝器内凝聚气体副产物，以形成包含1，3-丙二醇和包含对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和，任选地，聚对苯二甲酸亚丙基酯的副产物固体的凝聚副产物1，3-丙二醇，然后被收集在至少一个热水井内；

(ii)把凝聚副产物1，3-丙二醇内的对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二甲酸亚丙基酯的总量提高至少0.2wt％，以凝聚副产物1，3-丙二醇的重量为基准计算；

(iii)使一部分来自热水井的凝聚副产物1，3-丙二醇在至少一个热交换器内冷却，然后在至少一个喷雾冷凝器内喷雾，以凝聚气体副产物；和

(iv)把一部分来自热水井的凝聚副产物1，3-丙二醇不经纯化就在温度150℃或更高的一个或多个位置上回喂进酯交换或直接酯化反应中。

2.权利要求1的方法，其中，通过从凝聚副产物1，3-丙二醇中排出一部分1，3-丙二醇来提高凝聚副产物1，3-丙二醇内对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二甲酸亚丙基酯的总量，以提高凝聚副产物1，3-丙二醇内对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二甲酸亚丙基酯的总百分含量。

3.权利要求1的方法，其中，通过在凝聚副产物1，3-丙二醇中加入聚对苯二甲酸亚丙基酯和对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体中至少之一来提高凝聚副产物1，3-丙二醇内对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二甲酸亚丙基酯的总量。

4.权利要求1的方法，其中进入至少一个热水井的凝聚副产物1，3-丙二醇的温度为50℃或更低。

5.权利要求1的方法，其中较高分子量聚对苯二甲酸亚丙基酯的特性粘数为至少0.91dl/g。

6.权利要求1的方法，其中气体副产物和额外的气体副产物在至少2个喷雾冷凝器内被凝聚，以形成包含1，3-丙二醇和包含对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体的副产物固体的凝聚副产物1，3-丙二醇，然后被收集在至少一个热水井内，以及其中一部分凝聚的副产物1，3-丙二醇在至少2个热交换器内冷却，然后在至少2个喷雾冷凝器内喷雾，以凝聚气体副产物和额外的气体副产物。

7.权利要求1的方法，在其中使额外的气体副产物在至少一个喷雾冷凝器内凝聚，以形成包含1，3-丙二醇和包含对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体的副产物固体的第二凝聚副产物1，3-丙二醇，然后被收集在至少一个热水井内，以及在其中使一部分凝聚副产物1，3-丙二醇在至少1个热交换器内冷却，然后在至少一个喷雾冷凝器内喷雾；在第二凝聚副产物1，3-丙二醇内对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二酸亚丙基酯的总量大于在第一凝聚副产物1，3-丙二醇内对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二酸亚丙基酯的总量；以及通过在第一凝聚副产物1，3-丙二醇中加入部分或所有第二凝聚副产物1，3-丙二醇来提高第一凝聚副产物1，3-丙二醇内对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二酸亚丙基酯的总量。

8.权利要求1～7中任何一项的方法，其中在步骤(a)中用直接酯化反应。

9.权利要求1～7中任何一项的方法，其中在步骤(a)中用酯交换反应。