[发明专利]制备N-[3-氨基-1-(环丁基甲基) -2, 3-二氧代丙基]-3-{N-[(叔丁基氨基)羰基]-3-甲基-L-缬氨酰基}-6,6二-甲基-3-氮杂双环[3.1.0]已烷-2-甲酰胺及相关化合物的氧化方法无效
申请号: | 200680050711.3 | 申请日: | 2006-11-13 |
公开(公告)号: | CN101356187A | 公开(公告)日: | 2009-01-28 |
发明(设计)人: | G·G·吴;J·谢;P·拉沙塔萨克洪;F·X·陈;M·普瓦里耶;V·M·斯普拉格 | 申请(专利权)人: | 先灵公司 |
主分类号: | C07K5/02 | 分类号: | C07K5/02;C07D209/52 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 李进;李连涛 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氨基 丁基 甲基 二氧 丙基 羰基 缬氨酰基 氮杂双环 3.1 甲酰胺 相关 化合物 氧化 | ||
1.一种制备式I化合物的方法:
其中
R1为烷基;
R2为烷基;和
R3是任选取代的环烷基烷基,
所述方法包括对式II化合物进行氧化反应,
其中R1、R2和R3如上所述,
得到式I化合物。
2.权利要求1的方法,其中进行所述氧化反应所用的氧化剂选 自NaClO、Ca(OCl)2和NaBrO3。
3.权利要求2的方法,其中氧化剂的使用量约1至约2个当量。
4.权利要求2的方法,其中所述氧化反应还使用催化剂。
5.权利要求4的方法,其中反应中催化剂的存在量基于式II化 合物,约0.1至约3个当量。
6.权利要求4的方法,其中所述催化剂选自TEMPO、4-甲氧基 TEMPO和4-氨基TEMPO。
7.权利要求4的方法,其中所述氧化反应还使用助催化剂。
8.权利要求7的方法,其中所述助催化剂为溴化钾或溴化钠。
9.权利要求7的方法,其包括第二种助催化剂。
10.权利要求7的方法,其中所述助催化剂为醋酸钾或醋酸钠。
11.权利要求10的方法,其中助催化剂的量约0.1至约3个当量。
12.权利要求1的方法,其中所述氧化反应还使用酸。
13.权利要求12的方法,其中酸的量约0.1至约3个当量。
14.权利要求12的方法,其中所述酸选自醋酸、ClCH2COOH、 Cl2CHCOOH、Cl3CCOOH和CF3COOH。
15.权利要求1的方法,其中所述氧化反应温度约0℃至约80℃。
16.权利要求1的方法,其中所述反应温度约10℃至约50℃。
17.权利要求8的方法,其中所述氧化剂为NaOCl,催化剂为 TEMPO,助催化剂为KBr。
18.权利要求1的方法,其中所述氧化反应温度约15℃至约 30℃。
19.权利要求17的方法,其中R1和R2为叔丁基,R3为环丁基 甲基。
20.权利要求4的方法,其还包括:在氧化反应步骤之后加入催 化剂去除剂的步骤。
21.权利要求20的方法,其中所述催化剂去除剂选自:抗坏血 酸、矿物酸及其混合物。
22.权利要求21的方法,其中所述催化剂去除剂为抗坏血酸, 加入量约0.1至约3个当量。
23.权利要求20的方法,其中所述催化剂去除剂为浓度约3N至 约5N的HCl,加入量约1至约10倍体积,基于式II化合物的重量 计。
24.一种制备式IA化合物的方法
其中
R1为烷基;
R2为烷基;和
R3是任选取代的环烷基烷基,
所述方法包括对式IIA化合物进行氧化反应,
其中R1、R2和R3如上所述,
得到式IA化合物。
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