[发明专利]制备N-[3-氨基-1-(环丁基甲基) -2, 3-二氧代丙基]-3-{N-[(叔丁基氨基)羰基]-3-甲基-L-缬氨酰基}-6,6二-甲基-3-氮杂双环[3.1.0]已烷-2-甲酰胺及相关化合物的氧化方法无效

专利信息
申请号: 200680050711.3 申请日: 2006-11-13
公开(公告)号: CN101356187A 公开(公告)日: 2009-01-28
发明(设计)人: G·G·吴;J·谢;P·拉沙塔萨克洪;F·X·陈;M·普瓦里耶;V·M·斯普拉格 申请(专利权)人: 先灵公司
主分类号: C07K5/02 分类号: C07K5/02;C07D209/52
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 李进;李连涛
地址: 美国新*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 制备 氨基 丁基 甲基 二氧 丙基 羰基 缬氨酰基 氮杂双环 3.1 甲酰胺 相关 化合物 氧化
【权利要求书】:

1.一种制备式I化合物的方法:

其中

R1为烷基;

R2为烷基;和

R3是任选取代的环烷基烷基,

所述方法包括对式II化合物进行氧化反应,

其中R1、R2和R3如上所述,

得到式I化合物。

2.权利要求1的方法,其中进行所述氧化反应所用的氧化剂选 自NaClO、Ca(OCl)2和NaBrO3

3.权利要求2的方法,其中氧化剂的使用量约1至约2个当量。

4.权利要求2的方法,其中所述氧化反应还使用催化剂。

5.权利要求4的方法,其中反应中催化剂的存在量基于式II化 合物,约0.1至约3个当量。

6.权利要求4的方法,其中所述催化剂选自TEMPO、4-甲氧基 TEMPO和4-氨基TEMPO。

7.权利要求4的方法,其中所述氧化反应还使用助催化剂。

8.权利要求7的方法,其中所述助催化剂为溴化钾或溴化钠。

9.权利要求7的方法,其包括第二种助催化剂。

10.权利要求7的方法,其中所述助催化剂为醋酸钾或醋酸钠。

11.权利要求10的方法,其中助催化剂的量约0.1至约3个当量。

12.权利要求1的方法,其中所述氧化反应还使用酸。

13.权利要求12的方法,其中酸的量约0.1至约3个当量。

14.权利要求12的方法,其中所述酸选自醋酸、ClCH2COOH、 Cl2CHCOOH、Cl3CCOOH和CF3COOH。

15.权利要求1的方法,其中所述氧化反应温度约0℃至约80℃。

16.权利要求1的方法,其中所述反应温度约10℃至约50℃。

17.权利要求8的方法,其中所述氧化剂为NaOCl,催化剂为 TEMPO,助催化剂为KBr。

18.权利要求1的方法,其中所述氧化反应温度约15℃至约 30℃。

19.权利要求17的方法,其中R1和R2为叔丁基,R3为环丁基 甲基。

20.权利要求4的方法,其还包括:在氧化反应步骤之后加入催 化剂去除剂的步骤。

21.权利要求20的方法,其中所述催化剂去除剂选自:抗坏血 酸、矿物酸及其混合物。

22.权利要求21的方法,其中所述催化剂去除剂为抗坏血酸, 加入量约0.1至约3个当量。

23.权利要求20的方法,其中所述催化剂去除剂为浓度约3N至 约5N的HCl,加入量约1至约10倍体积,基于式II化合物的重量 计。

24.一种制备式IA化合物的方法

其中

R1为烷基;

R2为烷基;和

R3是任选取代的环烷基烷基,

所述方法包括对式IIA化合物进行氧化反应,

其中R1、R2和R3如上所述,

得到式IA化合物。

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