[发明专利]铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法

权利要求书

1.铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的分子式为Y_3-x-y-zR_yAl_5-mGa_m0₁₂:Ce_x，R′_z，其中0.01≤x≤0.12，R为Gd、Sm等稀土元素，0≤y≤1.20，R′为Pr、Dy中的一种，0≤z≤0.04，0≤m≤2.00，其特征在于包括以下步骤：

1)金属离子溶液的配制：按Y_3-x-y-zR_yAl_5-mGa_mO₁₂:Ce_x，R′_z的化学计量比称取纯度为4N的氧化钇、氧化钆、氧化钐、氧化镝、氧化镨原料加入到硝酸溶液中，加热溶解后，加入硝酸铝、硝酸镓和硝酸铈，或加入氯化铝、氯化镓和硝酸铈，配制成金属离子混合溶液；

2)沉淀剂溶液的配制：称取草酸溶于去离子水中，加热溶解成草酸溶液，再加入氨水，得沉淀剂溶液；

3)金属离子沉淀物的制备：将金属离子混合溶液反滴定到沉淀剂溶液中，至反应完全，放置陈化后，真空抽滤，沉淀物用水洗涤至少1遍，再用乙醇洗涤至少1遍，获白色沉淀物；再烘干，得烘干后的沉淀物；

4)助熔剂添加和固相反应：将烘干后的沉淀物与助熔剂混合研磨，得白色粉末，在还原气氛下，将研磨好的白色粉末在800～1250℃固相反应，得YAG:Ce粉末；

5)烧结：经固相反应的YAG:Ce粉末，在还原气氛下1450～1600℃烧结；

6)将经高温烧结的粉末，研磨后，依次酸洗，碱洗，水洗，烘干，即可得到发光强度高、不经球磨就团聚程度低、粉末粒径适合、粒度分布窄的目标产物YAG:Ce荧光粉。

2.如权利要求1所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于金属离子混合溶液的钇、铝和铈金属离子总浓度为0.1～0.8mol/L。

3.如权利要求1所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在沉淀剂溶液的配制中，草酸溶液的浓度为0.1～1.5mol/L。

4.如权利要求1或3所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在沉淀剂溶液的配制中，草酸的用量为全部稀土离子的摩尔总量的1.5～6倍。

5.如权利要求1或3所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在沉淀剂溶液的配制中，沉淀剂溶液的pH值为7～10。

6.如权利要求1所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在金属离子沉淀物的制备中，反滴定的滴加速度为1～4mL/min，溶液温度为40～75℃。

7.如权利要求1或6所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在金属离子沉淀物的制备中，滴加完成后继续搅拌至反应完全，溶液pH值为7～9。

8.如权利要求1或6所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在金属离子沉淀物的制备中，烘干的温度为50～120℃。

9.如权利要求1所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在助熔剂添加和固相反应中，助熔剂选自氟化钠、氟化钡、氟化铝、氟化铵、氟化铈、硼酸中的至少一种，按质量百分比，助熔剂的用量为目标产物YAG:Ce质量的0.5％～6％。

10.如权利要求1或9所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在助熔剂添加和固相反应中，在还原气氛下，将研磨好的白色粉末在800～1250℃处理的时间为1～6h。

11.如权利要求1或9所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在助熔剂添加和固相反应中，还原气氛选用碳，或N₂/H₂混合气，在N₂/H₂混合气中，按体积比，H₂的含量不低于混合气总量的3％。

12.如权利要求1所述的铈激活的钇铝石榴石荧光粉的制备方法，其特征在于在烧结步骤中，烧结的时间为1～10h。