[发明专利]一种高强度高塑性纳米镍及其镀液和制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，更具体涉及一种高强度高塑性纳米镍及其镀液和制备方法。

背景技术

与同成分的传统微米晶金属材料相比，纳米金属材料具有很高的强度与硬度。人们对纳米材料合成与制备方法进行大量的研究，提出多种方法。其中电沉积方法具有工艺简单、设备投入少、制备的纳米材料致密度高、容易实现块体化生产等优点。将普通瓦特型镀镍镀液经过改良，加入少量添加剂(糖精、香豆素等)，可电沉积得到纳米镍，这种纳米镍的特点是晶粒尺寸较均匀，平均晶粒尺寸约为20nm，晶粒尺寸分布较窄，一般在15nm-40nm，具有很高的强度，抗拉强度一般都在1000MPa以上，但其塑性很低(拉伸伸长率一般小于5％)，无明显的加工硬化，容易引起变形集中，难以塑性加工成型，服役时偶然过载可能导致早期断裂。这严重影响了纳米金属材料的加工和应用。因此提高纳米金属材料的塑性，对纳米金属材料的加工和安全可靠应用具有重要的意义。近年来，人们发现微米晶-纳米晶混合组织可以在保持高强度的前提下，明显提高塑性。在电沉积纳米金属中为了获得这种组织，必须进行低温退火，但必须严格控制退火温度和时间，难以实际应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种高强度高塑性纳米镍及其镀液和制备方法，本发明的新型镀液配方，通过适当的电沉积工艺，在沉积态即可获得一种独特的纳米晶组织，其晶粒尺寸范围较大，在10nm-100nm之间，具有这种组织的纳米镍同时具有很高的强度和塑性，而且制备方法简单易行，可操作性强。

本发明的高强度高塑性纳米镍的镀液，其特征在于：所述镀液的配方成分为：氨基磺酸镍(Ni(SO₃NH₂)₂·4H2O)400g/L-600g/L，氯化锰(MnCl₂·4H2O)10g/L-50g/L，氯化镍(NiCl₂·6H2O)10g/L-40g/L，硼酸(H₃BO₃)  30g/L-50g/L，十二烷基硫酸钠(C₁₂H₂₅SO₄Na)0.05g/L-0.1g/L，糖精(C₆H₅COSO₂NH₂)2g/L-5g/L。

本发明的高强度高塑性纳米镍的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：采用高纯度低硫电解镍作为阳极，抛光不绣钢片为阴极，用直流电沉积的方法制备，制备步骤为：

(1)按照所述镀液配方配制镀液；

(2)阳极预处理；

(3)阴极预处理；

(4)直流电沉积法制备高强度高塑性纳米镍镀层；所述电沉积的工艺参数为：电流密度5A/dm²-20A/dm²，阴极和阳极的面积比1∶3-1∶10，镀液温度控制在50℃-70℃之间，镀液PH值控制在3-4之间，采用磁力搅拌，电沉积至所需要的镍层厚度；

(5)高强度高塑性纳米镍镀层后处理。

本发明的高强度高塑性纳米镍，其特征在于：所述纳米镍的晶粒尺寸在10nm-100nm之间，平均晶粒尺寸为25nm-27nm，厚度达200μm-300μm以上；所述纳米镍的镀层表面光亮，硬度为HV550-HV600，抗拉强度在1000MPa-1300MPa之间，断裂总伸长率为10％-13％。

本发明的显著优点是：采用新型镀液配方，采用氨基磺酸镍为主盐，具有低应力，电镀可施加电流较大，容易获得良好的镀层表面质量等优点，通过适当的电沉积工艺，在沉积态即可获得一种独特的纳米晶组织，其晶粒尺寸范围较大，在10nm-100nm之间。具有这种组织的纳米镍同时具有很高的强度和塑性，大大超过目前文献报道的纯纳米镍和微米晶-纳米晶混合组织纳米镍的强度和塑性，而且制备方法简单易行，可操作性强。

附图说明

图1是纳米镍镀层透射电镜显微组织图，其中，(a)部分为纳米镍镀层透射电镜显微组织，(b)部分为选区电子衍射谱。

图2是本发明的纳米镍拉伸曲线图。

具体实施方式

本发明是采用直流电沉积的方法，在氨基磺酸镍体系中电沉积纳米镍。镀液的组成为氨基磺酸镍，氯化锰，氯化镍，硼酸，十二烷基硫酸钠，糖精。本发明具体实施方法如下：